GBT2385-1992-染料中间体结晶点测定通用方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准染料中间体结晶点测定通用方法发布实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准染料中间体结晶点测定通用方法代替本标准参照采用国际标准结晶温度的测定通用方法主题内容与适用范围本标准规定了用双套管法测定结晶点的通用方法本标准适用于结晶温度在范围内染料中间体产品结晶点的测定本标准适用于直接测定试样的结晶点也适用于测定经干燥后的试样的结晶点试样是否需要干燥及干燥方法在产品标准中另行规定方法提要液体或熔化的物质在常压下降温当控制冷却温度时从液相到固相的相变过程中释放出潜热观察到的最高温度所

2、保持一定恒定阶段的温度为结晶点试剂和材料干燥剂无水氯化钙分析纯氢氧化钠分子筛规格和型号在产品标准中具体规定使用时需经焙烧进行活化置于干燥器中备用冷却剂碎冰和食盐混合物适用于范围内冷却介质碎冰和水的混合物适用于范围内冷却介质甘油适用于范围内冷却或热化介质仪器和装置套管式结晶点测定器结晶管外径约长约套管内径约长约壁厚测量温度计用于测定结晶点单球或双球温度计分度值为长为全浸或局浸式并经过校正具有适当的量程辅助温度计用于校正分度值为并具有适当量程浴温度计国家技术监督局批准实施分度值为并具有适当量程搅拌器用玻

3、璃或不锈钢绕成的环热化浴烧杯冷却浴烧杯或相应装置杜瓦瓶玻璃制内壁镀银容积石棉板盖硬质石棉板厚测定装置如图和图所示图热化或冷却浴主温度计辅助温度计浴温度计搅拌器结晶管套管石棉盖热化或冷却浴热化或冷却剂图杜瓦瓶主温度计辅助温度计搅拌器浴温度计结晶管套管冷却剂杜瓦瓶座试样的制备在室温下是液体的试样直接取样倾入结晶管里在室温下是整体的固体试样如苯酚装入广口瓶或玻璃管里盖紧塞子放入烘箱或热化浴中控制温度不高于结晶温度使其全部熔化摇匀倾入结晶管里在室温下是小块片粉末等固体试样混匀倒入结晶管里放在热化浴中的套管里

4、控制热化浴温度不超过结晶温度结晶管内温度不超过结晶温度使其全部熔化测定前需要干燥的试样根据试样的性质和含水量多少分别采用不同的干燥剂按产品标准规定将干燥剂加入已经熔化的试样里干燥剂的量约为试样的在与熔化试样相同的温度下干燥同时应振摇或搅拌将干燥后的上部液体试样倾入结晶管里注意不要带入干燥剂熔化温度大于的固体试样应在烘箱里进行干燥也可以用其他的方法干燥视产品性质而定测定步骤测定时使用的结晶管温度计搅拌器必须是清洁干燥的将制备好的液体试样或熔化后的试样倾入结晶管里使结晶管中的试样高度约为然后置于冷却浴中

5、的套管里结晶温度在的试样结晶管置于杜瓦瓶的套管里控制冷却浴温度低于结晶温度将已配好温度计搅拌器的软木塞子塞在结晶管口处使温度计水银球底部距结晶管底部处并垂直于试样中温度计下端水银球也应浸没于试样中如图所示搅拌试样视产品性质用搅拌器或温度计搅拌搅拌时搅拌器或温度计不得接触结晶管底或壁搅拌速度为次搅拌速度或搅拌时间视产品性质而定测定有过冷现象的试样时开始温度下降低于结晶温度然后迅速自然回升达到一定最高温度并在此温度停留一段时间温度又重新下降此最高温度即为结晶点测定无过冷现象的试样时在温度下降过程中某一段

6、时间里温度处于恒定继而重新下降此恒定温度即为结晶点如果某些试样在一般冷却条件下不易结晶可另取少量试样在较低温度下使之结晶作为晶种取少许晶种加入试样中即可测出结晶点计算如果测定中使用的是全浸式温度计结晶点按下式计算式中结晶点温度计露出塞外的水银柱校正值观测温度塞外水银柱中部周围空气温度用辅助温度计测定之塞外水银柱高度以温度计的度数表示之水银在玻璃中的膨胀系数允许差两次平行测定结果的差值不应大于取平行测定结果的算术平均值为测定结果附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由沈阳化工研究院技术归口

7、本标准由吉化公司染料厂负责起草本标准主要起草人李淑兰张会忍张贵