GBT2384-1992 染料中间体熔点范围测定通用方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准染料中间体熔点范围测定通用方法发布实施国家技术监督局发布.www.bzxzk.com.中华人民共和国国家标准染料中间体熔点范围测定通用方法代替主题内容与适用范围本标准规定了用毛细管法测定染料中间体熔点的通用方法本标准适用于结晶或粉未状染料中间体熔点的测定术语及符号熔点范围在本标准中物质的熔点范围系指用毛细管法所测定的从该物质开始熔化至全部熔化时的温度范围方法提要以加热的方式使毛细管中的试样从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度通过目视观察初熔及终熔的温度以确定试样的熔

2、点范围仪器毛细管用硬质号玻璃制成的毛细管内径壁厚长度以安装后上端高于传热液体液面为准温度计测量温度计用于测定熔点范围单球或双球温度计分度值为长为全浸或局浸式并经过校正具有适当的量程辅助温度计用于校正分度值为并具有适当量程加热装置加热器用带电子控制器的加热器或其他加热均匀安全易控制温度的加热装置圆底烧瓶容积内径颈长口径约试管长为直径为软木塞或胶塞外侧应有出气槽装置见下图国家技术监督局批准实施.www.bzxzk.com.熔点测定装置图圆底烧瓶试管胶塞或软木塞温度计辅助温度计毛细管传热液体应选择沸点高

3、于被测物质终熔温度而且性能稳定清澈透明使用安全的液体以下为常用传热液体硫酸适用于熔点为以下的物质硫酸和硫酸钾混合物硫酸硫酸钾适用于熔点为的物质硫酸硫酸钾适用于熔点为以上的物质丙三醇适用于熔点为以下的物质液体石蜡以上馏分适用于熔点为以下的物质硅油以上具体型号可根据产品熔点自行选择测定步骤将少量干燥的试样干燥方法视产品性质而定研成尽可能细密的粉末装入清洁干燥的毛细管中取一长约的干燥玻璃管立于玻璃板上将装有试样的毛细管在其中投掷次使毛细管内试样紧缩至高再将开口一端封闭在圆底烧瓶中加入传热液体熔点在以下者

4、试管中可加入液体石蜡以上者试管中加入与烧瓶中相同传热液体试管中传热液体高度应与烧瓶中传热液体高度一致温度计的中间泡应浸没于传热液体中将传热液体加热至离试样熔点左右时把装有试样的毛细管系附于温度计上使试样位于水银球中部温度计位于试管中央不可与试管壁或底部接触继续加热至距熔点前调节加热速度保持升温速度左右观察毛细管内试样熔化情况记录下试样开始出现局部液化现象时的温度即为初熔点然后记下试样全部熔化时的温度即为终熔点计算如测定中使用的是全浸式温度计熔点按下式计算.www.bzxzk.com.式中熔点温度计

5、露出液面至塞内水银柱校正值温度计露出塞外的水银柱校正值观测温度试管内液面至塞内中间处温度塞外水银柱中部周围空气温度以辅助温度计测定之温度计露出液面至塞内水银柱高度以温度计的度数表示之塞外水银柱高度以温度计的度数表示之水银在玻璃中的膨胀系数注试管内液面至塞内中间处温度用辅助温度计测定试样熔点测定完毕立即将温度计插入试管内液面至塞内之间的中间位置测定这一温度场的平均温度对同一产品使用同一支温度计测定结果可作为常数使用允许差两次平行测定结果之差熔点在以下者不应大于熔点在以上者不应大于取平行测定结果的算术

6、平均值作为测定结果附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由沈阳化工研究院技术归口本标准由吉化公司染料厂负责起草本标准主要起草人张贵张会忍李淑兰.www.bzxzk.com.