GBT23225-2008-烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法.pdf

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1、ICS65．160X87缮圄中华人民共和国国家标准GB／T23225--2008烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法Tobaccoandtobaccoproducts--Determinationofalkaloids--Spectrometricmethod2008—12—31发布(IS02881：1992，MOD)2009—06-01实施宰瞀粥鬻獬警雠瞥星发布中国国家标准化管理委员会““4刖吾GB／T23225--2008本标准修改采用ISO2881：1992《烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法》(英文版)。本标准根据ISO2881：1992重新起草。考虑到我国国情，

2、本标准与ISO2881：1992相比存在少量技术性差异，有关技术性差异已编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录B中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。为便于使用，对于ISO2881：1992做了下列编辑性修改：a)删除1SO2881：1992的“前言”；b)删除ISO2881：1992的参考文献；c)增加了附录A；d)增加了附录B。本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会(sAC／TC144)归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人：张威、王芳、王颖、刘惠

3、民。1范围烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法GB／T23225--2008本标准规定了烟草及烟草制品中总植物碱的光度法测定方法。本标准适用于加工和未加工的烟草及烟草制品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T5606．1卷烟第1部分：抽样GB／T19616烟草成批原料取样的一般原则(GB／T196162004，ISO4874：2000

4、，MOD)YC／T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理试样在强碱性条件下进行水蒸气蒸馏，光度法测定馏出液的吸光值，计算出总植物碱的含量，以烟碱表示。4试剂所用试剂均为分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等程度的纯净水。4．1氯化钠。4．2氢氧化钠溶液，8mol／L。4．3硫酸溶液，1mol／L。4．4硫酸溶液，0．025mol／L。4．5烟碱，纯度不低于98％。5仪器常用的实验室仪器及下述各项：5．1水蒸气蒸馏装置，按第7章对蒸馏装置进行调整，使用烟碱(4．5)，回收率应至少达到98％。如果不能达到，通过调整蒸馏速度来进行优化。对于常规分析，可使用烟碱的酒石酸氢

5、化物标准样品来校准烟碱(4．5)。5．2光度计，波长能够覆盖230nm～290nm范围。5．3匹配的石英比色皿，光径长1cm。5．4容量瓶：100mL、250mL。5．5移液管：5mL、10mL、25mL。5．6玻璃漏斗：直径大约55mm。5．7定性滤纸，快速。GB／T23225--20086抽样6．1烟叶按GB／T19616抽取烟叶作为实验室样品。6．2卷烟按GB／T5606．1抽取卷烟作为实验室样品。7分析步骤7．1试样的制备按YC／T31制备试样。7．2测定7．2．1测定次数每个试样应平行测定两次。7．2．2称样根据样品中预计的总植物碱含量，称取1g～2g试料于5

6、00mL蒸馏瓶中，精确至0．001g。7．2．3水分的测定按照Yc／T31测定试样的水分含量。7．2．4总植物碱含量的测定7．2．4．1蒸馏注I：蒸馏过程中加入氢氧化钠时一定要注意。将20g～40g氯化钠和5mL氢氧化钠溶液(4．2)加入到蒸馏瓶中(7．2．2)，用5mL～15mL水将试料冲下，立即将蒸馏瓶连接于水蒸气蒸馏装置(5．1)，进行蒸馏。注2：NaCI的量应足够，保证在蒸馏完毕后还有少量的未溶解盐存在。用水蒸气将混合物蒸馏进入盛有10mL硫酸溶液(4．3)的250mL容量瓶中。蒸馏速度至少每分钟馏出物10mL～12mL。蒸馏过程中不要让蒸馏瓶中液体的体积有较大

7、的变化。如果需要，使用辅助升温。收集馏出物220mL～230mL。取下容量瓶，同时用少量水将连接管冲洗干净。停止蒸馏，冲洗剩余物。确认容量瓶处于室温，用水定容至刻度(体积V，)，摇匀。若馏出液不澄清，则将其过滤。注3：若需要过滤，将前150mL滤液弃去，或使用滤纸在使用前用足量的水冲洗并干燥。7．2．4．2馏出液中总植物碱的测定从容量瓶中移取一定体积(v：，通常为25mL)的馏出液至一个容量瓶中(容量为U，通常为100mL)，用硫酸溶液(4．4)定容至刻度。用光度计测定溶液在236rim、25913,m和282nm处的吸光值。参比溶液为1