YCT34-1996烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法.pdf

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1、YC/'r34--1996前言本标准等效采用国际ISO2881:19920依据ISO2881:1992制定本标准时，我们未给出水蒸气蒸馏装置的建议样式，以便于各种装置的使用单位。另外，由于试样制备已另有标准规定，所以在本标准中引用了这个标准。进行水燕气蒸馏装置的回收率测定需要使用纯烟碱和烟碱盐。纯烟碱或烟碱盐的纯度测定需要有相应的方法，因此，将CORESTA39号推荐方法(1994年发布)等效采用为附录A(标准的附录)，以便于水蒸气蒸馏装置回收率的测定和其他需要纯烟碱制作标准曲线的分析方法的使用。在制定本标准的附录A部分时，我们选择了烧结玻璃增涡过滤沉淀的方法，取消了滤纸

2、过滤法，这样就消除了由于方法不一致可能造成的测定误差。本标准从1997年7月1日起实施。本标准的附录A是标准的附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会归口。本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人:刘惠民、王芳、杨进、陈燕、赵明月。445YC/'e34-1996ISO前言国际标准化组织(ISO)是一个全球性的国家标准团体(国际标准化组织会员国)联合会。国际标准的制修订一般是通过国际标准化组织的各个技术委员会进行的。对某个已经建立技术委员会的学科感兴趣的会员国均可参加该技术委员会。与国际标准化组织协作的各国际组织、政府和非政府机构

3、也参与国际标准化组织的工作。国际标准化组织与国际电工委员会(IEC)在电工标准化的所有业务上进行密切合作。已被技术委员会采纳的国际标准草案要发至各会员国投票，应至少有75%的会员国投赞成票，方可成为国际标准。国际标准ISO2881是由国际标准化组织第126技术委员会(ISO/TC126)，即烟草及烟草制品技术委员会制定的。此次第三版对第二版(ISO2881:1997)进行了技术修订，废IF并代替第二版。446中华人民共和国烟草行业标准烟草及烟草制品总植物碱的测定光度法YC/T34一1996eqvISO2881:1992Tobaccoandtobaccoproducts-D

4、eterminationofalkaloids-Spectrometricmethod范围本标准规定了光度法测定烟草及烟草制品中总植物碱的方法，以烟碱表示。本标准适用于烟草及烟草制品。引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T5606.1-1996卷烟抽样YC/T5-1992烟草成批取样的一般原则YC/T31-1996烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理试料在强碱性条件下进行水燕气蒸馏，光度法测定馏出液的吸光值，计算出总植物

5、碱的含量，以烟碱表示。4试荆使用分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。4.1氢氧化钠，片状。4.2氯化钠。4.3烟碱，最低纯度98%，见附录A(标准的附录)。4.4硫酸溶液>c(H2SOa)二Imol/L,4.5硫酸溶液，c(H2S0,)=0.025mol/Lo仪器设备常用实验室仪器及下述各项。5.1水蒸气蒸馏装置u以预计在试料中检到的最高烟碱童的纯烟碱按7.4试验水燕气燕馏系统，回收率应达到98环以卜。否则，应调整蒸馏速度加以改善。采用说明:11ISO2881:1992提出了三种建议样式.国家烟草专卖局1996一10一07批准1997一07一01实施YC/T34一1

6、9965.2光谱仪，具有230-290nm的波长范围。5.3匹配的石英比色皿，光径长lcm,5.4容量瓶，50mL,250ml_e5.5单刻度移液管，5mL,lOmL,5.6玻璃漏斗，直径约55mmo5.7定性滤纸，快速。6抽样6.1烟叶按YC/T5抽取烟叶作为实验室样品。6.2卷烟按GB/T5606.1抽取卷烟作为实验室样品。7分析步骤了.1试样的制备按YC/T31制备试样。了.2测定次数每个试样应平行测定两次。了.3水分含量的测定按YC/T31测定试样的水分含量。了4总植物碱的测定了.4.1蒸馏称取馆试料于500mL蒸馏瓶中，加人20g抓化钠和2g氢氧化钠,3，用30

7、mL水将试料冲下，立即将蒸馏瓶连接于水蒸气蒸馏装置(5.1)，进行燕馏，用内含lOmL硫酸溶液(4.4)的250mL容量瓶作接收器，冷凝管末端应浸人硫酸液中。蒸馏过程中燕馏瓶内的液体体积应保持恒定，必要时可适当加热。收集220-230mL馏出液，取下容量瓶，同时用水冲洗冷凝管末端。确认容盈瓶处千室温，用水定容至刻度，摇匀。若馏出液不澄清，则将其过滤。注:若需要过滤，要么将前150.L滤液弃去，要么滤纸在使用前用足f水冲洗并干操。7.4.2馏出液中总植物碱的测定移取一定体积(通常为lOmL)的馏出液于50mL，容量瓶中，用硫酸溶