GBT7370-1992-对氨基苯甲醚.pdf

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1、中华人民共和国国家标准对氨基苯甲醚发布实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准对氨基苯甲醚代替主题内容与适用范围本标准规定了对氨基苯甲醚的技术要求试验方法检验规则及标志包装运输和贮存要求本标准适用于由对硝基苯甲醚还原制得的对氨基苯甲醚对氨基苯甲醚主要用于染料工业中结构式实验式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准染料中间体结晶点测定通用方法化学试剂气相色谱法通则染料中间体水分测定通用方法卡尔费休法和卡尔费休改良法技术要求对氨基苯甲醚应符合表要求表指标项目优等品一等品合格品外观浅黄浅灰至褐色片状或块状或熔铸体结晶点对氨基苯甲醚含量邻氨基苯甲醚含量对氯苯胺含量低沸物含量高沸

2、物含量水分国家技术监督局批准实施试验方法结晶点的测定试样在熔融状态下用分子筛脱水以后按的规定进行对氨基苯甲醚邻氨基苯甲醚对氯苯胺低沸物及高沸物含量的测定仪器气相色谱仪应符合的规定检测器氢火焰离子化鉴定器记录器满量程或响应时间色谱柱内径长螺旋状或型的不锈钢柱或玻璃柱微量注射器色谱柱的制备填充物载体白色担体目固定液丁二酸乙二醇聚酯最高使用温度不大于溶剂为三氯甲烷固定液涂渍称取固定液于烧杯中加入相当载体体积的三氯甲烷溶剂预先在烧杯壁上刻划载体体积刻线在红外灯下使固定液溶解后将干燥好的载体徐徐倒入烧杯中使之完全浸润将烧杯置于真空干燥器中在真空度下保持取出置于通风橱内在红外灯下使溶剂缓

3、慢挥发至干经常拍打烧杯使之涂渍均匀填充方法将色谱柱尾端接检测器一端塞上铜网接真空泵另一端接漏斗在真空度约下徐徐倾入固定相并轻轻敲打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止装柱量约为取下色谱柱拿出铜网补充固定相于色谱柱两端塞玻璃棉备老化色谱柱老化将填充好的色谱柱置色谱仪恒温箱中通氮气保持流量于下老化色谱仪操作条件根据不同仪器及本试验要求选择色谱操作条件以型色谱仪为例操作条件如下柱温检测室温度汽化室温度载气氮气柱前压力燃烧气氢气格助燃气空气格放大器灵敏度高阻主峰衰减杂质峰衰减进样量试样浓度定量方法面积归一化法分辨率组分对组分校准混合溶液配制及相对校正因子的测定试剂三氯甲烷苯胺含量大于邻氨

4、基苯甲醚含量大于间氨基苯甲醚含量大于对氯苯胺含量大于对氨基苯甲醚乙醇重结晶三次含量大于校准溶液配制液称取苯胺精确至于容量瓶中用三氯甲烷溶解稀释至刻度摇匀液称取邻氨基苯甲醚精确至于容量瓶中用三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀液称取对氯苯胺精确至于容量瓶中用三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀液称取间氨基苯甲醚精确至于容量瓶中用三氯甲烷溶解并稀释至刻度摇匀校准混合液的配制称取份对氨基苯甲醚精确至含量大于分别置于个已编号的容量瓶中在个已编号的容量瓶中分别将上述溶液按表混合得出号号号及号校准混合溶液表校准混合溶液配制表溶液加入量容量瓶号校准溶液液苯胺液邻氨基苯甲醚液对氯苯胺液间氨基苯甲醚加入三氯甲

5、烷稀释后体积相对校正因子的测定待仪器各项操作条件稳定后分别吸取号校准混合溶液注入色谱仪汽化室内待出峰完毕后准确量取各组分峰面积各组分相对校正因子按式计算式中组分相对校正因子组分质量对氨基苯甲醚质量组分峰面积对氨基苯甲醚峰面积注各组分相对校正因子每天复核一次测定步骤称取对氨基苯甲醚试样精确至于容量瓶中用三氯甲烷溶解稀释摇匀待色谱仪各项操作条件稳定后吸取试样溶液注入气相色谱仪汽化室内待出峰完毕后色谱分离图见图准确量取各组分峰面积结果的表示和计算各组分的质量百分数按式计算式中组分的质量百分数组分的信号衰减组分的峰面积组分的相对校正因子水分质量百分数允许差对氨基苯甲醚含量两次平行测定

6、结果之差应不大于邻氨基苯甲醚和对氯苯胺含量两次平行测定结果之差均不大于取平行测定结果的算术平均值为测定结果注低沸物中的未知峰的校正因子按邻氨基苯甲醚的校正因子计算高沸物从对氨基苯甲醚峰后到与对氨基苯甲醚的保持比为之间的全部流出成分的峰面积总和的校正因子按间氨基苯甲醚的校正因子计算图色谱图对氨基苯甲醚邻氨基苯甲醚对氯苯胺苯胺未知物高沸物低沸物溶剂间氨基苯甲醚水分的测定按的规定进行检验规则检验分类表中项均为出厂检验项目出厂检验对氨基苯甲醚应由生产厂的技术检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的对氨基苯甲醚都符合本标准的规定每批出厂的对氨基苯甲醚都应附有一定格式的质量证明书用户验收使

7、用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的对氨基苯甲醚质量进行核验核验其是否符合本标准的要求取样方法从每批以均匀产品为一批产品中取样取样数不得低于为每批产品的桶数小批产品取样不得少于桶铸熔体取样时以蒸汽加热至桶内物料熔化混匀后用直径长的一端较细的玻璃管采取包括上中下三部分样品所取样品总量不得少于片状或块状取样时用探管从打开的桶中分别由上中下三部分取样所取样品总量不得少于选取的样品放入瓷研钵中仔细混匀分别装入两个清洁干燥带磨口塞的玻璃瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号和取样日期一瓶备检一瓶保存复验如