对(邻)氨基苯甲醚中间控制分析规程

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1、图腾化工有限公司《邻（对）氨基苯甲醚操作规程》邻（对）氨基苯甲醚操作规程二零零八年八月26图腾化工有限公司《邻（对）氨基苯甲醚操作规程》邻（对）氨基苯甲醚操作规程（一）、还原工段所有职工必须准时上、下班。坚守本职岗位，上班时仔细操作，认真做好工作记录，不串岗、离岗，不看书、报，不做与工作无关的事情，积极认真地做好本职工作。一、精确量取对硝基苯甲醚的公分数，然后精确计算硫化碱溶液的加入量。1、开始加入对硝基苯甲醚时，锅内硫化碱溶液的温度不得高于规定温度。2、加完全部对硝基苯甲醚后，升高还原锅内的温度至规定的温度，回流规定时间，然后关闭回流，升温至规定范围，此时升压至规定的压力范围

2、，在此基础上保持规定时间后，带压取样测定对氨基苯甲醚凝固点和硫化钠含量，确定还原终点。二、静置分离还原终了的对氨基苯甲醚和硫化钠母液生成物在，在规定的温度下放置规定时间后，分成上、下两层。下层为硫化钠上层为对基苯甲醚，分离时从下部放料口把下母液放入扬液器，上层放入粗成品贮罐。三、真空蒸馏：1、密闭真空系统，抽真空，抽入对氨基苯甲醚。2、抽完后加温，40～110℃出水至150℃，水馏分减少温度升高，视镜出现油状对氨基苯甲醚时取样分析，合格后转入二槽蒸馏，真空保持在0.7MPa，按加入量和蒸出量控制釜内剩余50～100L时停止蒸馏，停止真空，并放空真空。3、压出蒸馏后的对氨基苯甲醚

3、至专门容器内。26图腾化工有限公司《邻（对）氨基苯甲醚操作规程》（二）、硝化工段一、所有职工必须准时上、下班。坚守本职岗位，上班时仔细操作，认真做好工作记录，不串岗、离岗，不看书报，不做与工作无关的事情，积极认真的做好本作。二、甲醇的配制：1、甲醇钠配制前必须认真检查，确认相关的电器、阀门处于正确的开启和关闭状态下，然后进行配制工作。2、必须精确计算釜内甲醇和烧碱的加入量。在确认正确的加入量后，扎好甲醇液面明显标记，然后依次加入甲醇和确认的烧碱量。做好配比记录和操作人员的姓名。三、加入对硝基氯化苯：1、在加入对硝基氯化苯前，必须确认加入的甲醇与记录一致，如发现有误时必须和配制人

4、员一起修正。混合物料经规定的时间和降低到一定温度时，化验余碱和甲醇钠的量，测定化验合格后加入对硝基氯化笨。2、在加入对硝基氯化苯时必须确保加入时的温度和桶数，不得出现温差。3、加入对硝基氯化苯后开始升温和充一定压力至规定的温度和压力，并做好此时的温度、压力、时间记录。然后清理工作环境卫生。（三）、配料岗位1、甲醇钠溶液中氢氧化钠含量的测定1．1方法原理：氢氧化钠是一种强碱，可用盐酸标准溶液滴定，以酚酞作指示剂。26图腾化工有限公司《邻（对）氨基苯甲醚操作规程》1．2试剂和溶液1．2．1盐酸(GB622)：1mol/L标准溶液。1．2．2酚酞指示剂(HGB3039)，1％乙醇溶液

5、。1．3测试手续：准确吸取5.0mL甲醇钠溶液放入150mL三角瓶中，加入蒸馏水50mL，加1～2滴酚酞指示剂（1．2．2），用1．0mol/L盐酸标准溶液（1.2.1）滴定至粉红色消失即为终点。1．4结果的计算：氢氧化钠的质量百分比浓度(X)按式(1)计算：(1)式中：C――盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L。　　　　　V――盐酸标准溶液之用量,mL。　　0．04――与1．00mL盐酸标准溶液〔c(HCl)=1.00mol/L〕相当的以克表示的氢氧化钠的质量。1．5控制指标：135～145g/L2、溶解槽中硫化钠含量的测定2．1方法原理硫化钠中总还原物的测定是在酸性条件下

6、，在样品中加入过量碘标准溶液，然后将过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液回滴。NaS+I2=2NaI+SI2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI26图腾化工有限公司《邻（对）氨基苯甲醚操作规程》2.2试剂和溶液2．2．1碘(GB675):0.1mol/L标准溶液；2．2．2硫代硫酸钠（GB637):0.1mol/L标准溶液；2．2．3醋酸(GB676)：20％水溶液；2．2．4淀粉指示剂(HGB3095)：1％水溶液。2.3测定手续：准确吸取10．0mL试样，移入500mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀(甲)。用移液管准确吸取10．0mL甲试液加入事先盛有20ml0.1mo

7、l/L碘标准溶液(2.2.1)和10～15mL醋酸溶液(2．2．3)的三角烧瓶中(加试样时要徐徐摇动)，过量的碘液用0．1mol／L的硫代硫酸钠标准溶液(2．2．2)滴定至浅黄色时加入1～2mL淀粉溶液(2．2．4)，再继续滴定至蓝色消失为止。2．4结果的计算硫化钠的质量百分比浓度(X)按式(2)计算(2)式中：C1—碘标准溶液之物质的量浓度，mol/L；C2—硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V2—硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；0.03903—与1．00mL碘标准溶液〔c(1