HGT2669-1995邻氨基苯甲醚.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准邻氨基苯甲醚发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准代替邻氨基苯甲醚主题内容与适用范围本标准规定了邻氨基苯甲醚的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存等要求本标准适用于邻硝基苯甲醚经还原所制得的邻氨基苯甲醚该产品主要用于染料香料及医药中间体分子式结构式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准染料中间体结晶点测定通用方法化学试剂气相色谱法通则染料中间体水分测定通用方法卡尔费休法和卡尔费休改良法技术要求邻氨基苯甲醚应符合表要求表指标项目优等品合格品外观黄棕色至暗棕色透

2、明液体结晶点邻氨基苯甲醚低沸物邻氯苯胺对氨基苯甲醚高沸物水分中华人民共和国化学工业部批准实施试验方法外观的测定用目视法测定结晶点的测定取邻氨基苯甲醚试样于广口瓶中加分子筛盖上瓶盖脱水其间摇动次然后按的有关规定进行在测试过程中当试样冷却至以下时用玻璃棒加入少量晶种于一试管中加入少量干燥过的邻氨基苯甲醚试样冷却至加入少许对氨基苯甲醚结晶用玻璃棒搅拌至结晶全部析出以此作为晶种邻氨基苯甲醚邻氯苯胺对氨基苯甲醚低沸物及高沸物含量的测定方法提要采用气相色谱法测定用面积归一化法定量仪器气相色谱仪应符合第章规定检测器氢火焰离子化检测器

3、色谱柱内径长度不锈钢柱或玻璃柱色谱数据处理机岛津或性能相同的数据处理机微量注射器色谱柱的制备填充物载体白色担体粒度为固定液丁二酸乙二醇聚酯液相载荷量固定液的涂渍称取于烧杯中加入相当于载体体积的三氯甲烷溶剂在红外灯下使固定液溶解后将干燥好的担体徐徐倒入烧杯中将烧杯置于真空干燥器内在真空度约下保持取出置于通风橱内在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干要经常拍打烧杯使之涂渍均匀填充方法将色谱柱接检测器一端塞上铜网接真空泵另一端接一漏斗在真空度约下徐徐倾入固定相并轻轻拍打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止装柱量约取下色谱柱拿出铜网补充一些

4、固定相将色谱柱两端塞好玻璃棉备老化色谱柱老化将填充好的色谱柱置于色谱仪柱箱中通氮气流量于下老化色谱仪操作条件根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件以岛津型气相色谱仪数据处理机为例操作条件如下柱箱温度检测器温度汽化室温度载气氮气流量燃烧气氢气流量助燃气空气流量纸速进样量分离度间氨基苯甲醚与邻硝基苯甲醚校准溶液的配制及相对校正因子的测定试剂邻氨基苯甲醚在本试验条件下应无杂质检出对氨基苯甲醚含量大于间氨基苯甲醚含量大于邻硝基苯甲醚含量大于邻氯苯胺含量大于三氯甲烷校准溶液的配制液称取邻氯苯胺约精确至于容量瓶中用三氯甲烷稀释至

5、刻度混匀备用液称取对氨基苯甲醚约精确至于容量瓶中用三氯甲烷稀释至刻度混匀备用液称取间氨基苯甲醚约精确至于容量瓶中用三氯甲烷稀释至刻度混匀备用液称取邻硝基苯甲醚约精确至于容量瓶中用三氯甲烷稀释至刻度混匀备用液称取邻氨基苯甲醚约精确至于容量瓶中用三氯甲烷稀释至刻度混匀备用于只已编号容量瓶中分别按表规定吸取上述溶液混匀后即得号标准溶液表溶液加入量容量瓶号溶液名称液液液液液加三氯甲烷稀释后体积相对校正因子的测定待仪器各项操作条件稳定后用微量注射器吸取校准溶液注入色谱仪汽化室内待出峰完毕后用色谱数据处理机自动处理列出校正因子或准

6、确量取各组分峰面积见色谱图各组分相对校正因子按式计算式中组分的质量邻氨基苯甲醚的峰面积邻氨基苯甲醚的质量组分的峰面积注相对校正因子每周进行复校测定步骤吸取试样于容量瓶中用三氯甲烷稀释至刻度混匀用微量注射器吸取试样溶液注入色谱仪汽化室内待出峰完毕用色谱数据处理机自动处理打印出分析报告或准确量取各组份峰面积分析结果的计算各组分的质量百分数按式计算式中组分的相对校正因子组分的峰面积水分质量百分数允许差两次平行测定结果之差邻氨基苯甲醚不大于邻氯苯胺对氨基苯甲醚不大于取其算术平均值作为分析结果注低沸物为自溶剂峰之后至主峰前除邻氯

7、苯胺以外所有流出的组分其校正因子按邻氯苯胺计高沸物为主峰之后除对氨基苯甲醚以外所有流出的组分未知组分校正因子按对氨基苯甲醚计色谱图色谱图见图图邻氨基苯甲醚色谱图溶剂邻氯苯胺邻氨基苯甲醚对氨基苯甲醚间氨基苯甲醚邻硝基苯甲醚水分的测定称取试样精确至溶剂为三氯甲烷甲醇混合液按有关规定进行检验规则表中规定的全部项目均为出厂检验项目生产厂检验邻氨基苯甲醚应由生产厂的检验部门根据本标准的要求进行检验生产厂应保证所有出厂的邻氨基苯甲醚都符合本标准的要求每批出厂的邻氨基苯甲醚都应附有一定格式的质量证明书用户验收使用单位有权按照本标准的

8、各项规定对所收到的邻氨基苯甲醚进行检验检验其是否符合本标准的要求取样方法从每批以均匀产品为一批产品中的桶数中随机取样小批产品不得少于桶取样时用直径长的一端较细的玻璃管从桶中探取包括上中下三部分样品取样量不得少于将所取样品仔细混匀分装于两个清洁干燥磨口棕色细口瓶中并用石蜡密封瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号和取样日期一瓶用于检