GBT6730.46-1986-铁矿石化学分析方法萃取分离-砷钼蓝光度法测定砷量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法UDC622.341.1萃取分离一砷钥蓝:543.06GB6730.46一86光度法测定砷量储GB1383-78MethodsforchemicalanalysisofironoresTheextractionseparation一molybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent本标准适用于铁矿石、铁李濒、烧结矿和球团矿中砷量的侧定。测定范围:0.01-0.50甄。本标准遵守GB1467-78((冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》】方法提要试样经过氧化钠熔融

2、分解，浸取酸化后，分取部分溶液，在4-01/1硫酸介质中加二氯化钦、碘化钾，用苯萃取三碘化砷，再用水反萃取砷。水相中加硫酸使酸度为0.4-01/l，加铂酸铁形成砷钥杂多酸络合物，用硫酸肌还原为砷铂蓝，于波长830nm处，测量其吸光度，借此测定砷。2试剂21过氧化钠。2.2硫酸(2+1)。2.3硫酸(1+1)。2.4氛氧化钠(100%)。2.5村，檬酸(50%)。2.6--'氯化钦(“5一15.500)。2.了高锰酸钾(。2,o)。2.8酚酞(0.1%):乙M宁榕液。2.9碘化钾(83%):称取839碘化钾，溶于70-1水中，加4滴氢氧化钠(2.4)，以水稀释至IOOMI,混匀，贮于棕色瓶

3、中。2.10硫酸铁铁:称取173g硫酸铁铁(N氏Fe(S04)，"12场O)，溶于含有10m1硫酸(2.3)的水中，移人1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液lml含20.00mg铁。2.11钥酸钱一硫酸溶液:称$S.'1.759M酸铁溶于4moljl硫酸中，用相同浓度的硫酸稀释至loom].2.12碘化钾一盐酸溶液:取4ml碘化钾(2.9)，加21m1水、75ml盐酸(pi.19g/ml)混匀。用时现配。2.13苯。2.14乙醇a2.15硫酸盼(0.1%)。2.16砷标准溶液2.16.1称取0.33019预先在105--1100C烘干2h的三氧化二砷(优级纯)，溶于20m1

4、氢氧化钠(20%)国家标准局1986一08-1.发布1987一08一O1实施GB6730.46一aCl1，加1滴酚酞(2.8)，用硫酸(2.3)调至溶液红色退去，移人500m]容h瓶中，用水稀释至刻度，舰匀。此溶液lml含500.Owg砷。2.16.2移取10.00m1砷标准溶液(2.16.1)，置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含l0.OWg砷。3试样3.1一般试样粒度应小于l00Nm，如试样中结合水或易氧化物质含狱品时，共粒度应小于160Nm3.2预1=燥不影响试样组成者，应按GB6730.1一86《铁yY-}I化学分析方法S}Oi用预燥试样的制备》进行。4分

5、析步骤4.1测定数It同一试样，在同t试验室，应由同一操作者在不同时问内进行2一4次测定。4.2试样量按卜表称取试样。表I一-~一一.-，-一-叫一，~~~~，~~~~~~~~~~~~-~~~~~~-~~~~~~~~，~--一石由最.%称样墩.g0.01~0.10比爪川0fl.10-一(〕泪!”.2以川11.0山】4.3空白试验随}」试样做个白试验，所川试剂须取自I司一试剂瓶。4.4校正试验随同试样分析}‘可类1v1(指分析步骤相‘致)的标准试样。4.5测定45.，试样的分解称取试样(1.2)Vii:J'25m1刚I沙It锅[}，，加3g过氧化钠(2.1),混匀，再覆孟1g过氧化C1N.

6、在700'C左右熔融5一1()min,取出摇动柑锅，冷却，放人250ml烧杯{，(如烧杯含砷改用聚四掖C烯烧杯或瓷蒸发器)。从杯嘴tl人少以温水哎取熔融物，待剧烈作用停止后〔随同试样空f{加0.5ml硫酸铁铁溶液(2.10)〕，在不断搅拌1,沿杯壁逐滴加人硫酸(2.3)至氛氧化物溶解。il{水洗出川锅，冷至室Gi:>fy人loom]ft}，;瓶}，，llJ水稀释至刻度，At,匀。4.5.2萃取4.5.2.1取}_述溶液20.OOml改1一已盛有13ml硫酸(2.2)的125ml分液漏扩回，，棍匀。冷f;室温，加}Inl中稼酸(2.5)。4.5.2.2在摇动F逐滴加人氯化钦c2.6)至呈揭

7、色，r17过))110.5ml,)1113ml碘化'013(2.，)，le=7})JI!水5体积约40m1，加loml苯(2.13)，振荡Imin，分层后弃去水#lI〔如萃取114)"l,人l-胶状物影响分层，则应I:做:试样熔融fl取后应加15m]乙P45(2.14)，然后移人loo川I客a%瓶);，在萃取时氏‘匕认1I]过{,l:p.nml增至1ml,碘化钾di3m1增至4m1):OfJ11人yml碘TAW盐酸溶液(2.12),