GB5119.5-1985 粗铅化学分析方法 砷锑钼蓝光度法测定砷量

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1、中华人民共和国国家标准4.015.3粗铅化学分析方法42546砷锑钥蓝光度法测定砷量、5-85MethodsforchemicalanalysisofcrudeleadThemolybdoantimonyarsenatebluephotometricmethodforthedeterminationofarseniccontent本标准适用厂粗铅中砷量的测定。侧定范围:0.1一0.6%0木标准遵守G131467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样用硝酸溶解，加硫酸分离主体铅。在0.4N硫酸

2、介质中，加高锰酸钾溶液将砷氧化成ii_价，加[I酸做和抗坏血酸及酒石酸锑钾生成砷锑钥蓝三元络合物，于分光光度计波长720n-处测话即吸光度在测定试液[tip铜、锑各1mg及粗铅中其他杂质均不卜扰测定。2试剂2.1硫酸(比重1.84)。2.2硫酸(1+1)。2.3硫酸(5N)。2.4硝酸(1+3)。2.5氛氧化钠溶液(4%)。贮存于塑料瓶中。2.6{If酸钱溶液(1.5%)。2.7lM石酸锑钾溶液(0.045%)。2.8高锰酸钾溶液(2%)。2.s抗坏血酸溶液(1.5%)。用时现配。2.10砷标准贮存溶液:称取。.66

3、221;三氧化二砷(基准试剂)，置于250-1烧杯，11，加人20n,1氧氧化钠溶液(2.5)，溶解至清亮，用硫酸(2.2)中和至中性，移人500-1容r瓶中，用水稀释至刻度.棍匀。此溶液1ml含jMg砷。2.11砷标准溶液:移取10.00-1砷标准贮存溶液(2.10)，置于500-1容量瓶{，，Ilk水稀释至刻度，棍匀。此溶液1in]含20[19砷。3分析步骤3.1测定数量称取几_份试样进行测定，取其平均值。3.2试样量按表1称取试样。国家标准局1985一04-24发布1986一02一01实施GB5119.5-85

4、表1砷量.%试样量，R()。1--0.30.3-健)。6{‘::::3.3空白试验随同试样做空白。3.4测定3.4.1将试样(3.2)置于250mI烧杯中，加人25ml硝酸〔2.4),置于低温电炉上，加热至试样溶解完全，井蒸至5一IOml。取下，稍冷，用水吹洗表IM及杯壁，加30m1硫酸(2.1),蒸至冒浓烟，取卜，冷却，用水吹洗表IM及杯壁至约50一70ml，边吹边摇，煮沸，冷却，移人500M1容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.4.2移取5.00m1试液，置于25m1比色管中，加水至15m1o3.4.3加人1一2

5、滴高锰酸钾溶液(2.8)，混匀，使溶液呈淡红色。3.4.4加入2.0m1{f」酸镶溶液(2.6),2.0m1抗坏血酸溶液(2.9)、2.0m1酒石酸锑乍西容液(2.7)(每加一种试剂均需混匀)。用水稀释全刻度，混匀。在常温下放置20mino3.4.5将部分溶液移人lcm比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长720nm处测量其吸光度。从工作曲线卜查出相应的砷量。3.5工作曲线的绘制移取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.OOml砷标准溶液(2.1工)，置二1.一组251n1比色管

6、中，用水稀释至15m1。加2.00mI硫酸(2.3)，混匀。以下按3.4.3一3.4.4款进行。将部分溶液移人1cm比色皿中，以试剂空白为参比，1.分光光度计波长720nm处测量其吸光度。以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4分析结果的计算按一F式计算砷的百分含量:用1.厂AS(%)100二m"I不X式P:。—从上作曲线上查得的砷量，幻厂—试液总体积，ml;Li一一分取试液体积，ml;，。—试样量，9。5允许差实验室之rFd分析结果的差值应不大于表2所列允许差。砷显允许差0.10-0.200.20-0.30一

7、0.30-0.60个.{:GB511.。.一.S附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由湖南冶金研究所负责起草。本标准由湖南冶金研究所起草。本标准主要起草人罗碧芳。