GBT5009.84-2003-食品中硫胺素(维生素BL)的测定.pdf

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1、ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.84-2003代替GB/T12390-1990食品中硫胺素(维生素Bl)的测定Determinationofthiamine{vitaminB,)infoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*，中国国家标准化管理委员会‘’卜GB/T5009.84-2003Hii舀本标准对应于AOAC45.1.07((食物中硫胺素的荧光测定法》(1995年版)。本标准与AOAC45.1.07的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T12390-1990((

2、食物中硫胺素(维生素B,)的测定方法》。本标准与GB/T12390-199。相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品中硫胺素(维生素B,)的测定):—按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所。本标准主要起草人:王光亚、张宏伟、杨晓莉、门建华、杨月欣。原标准于1990年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.84-2003食品中硫胺素(维生素B1)的测定范围本

3、标准规定了各类食品中硫胺素的测定方法。本标准适用于各类食品中硫胺素的测定。本方法检出限为。.05kg，线性范围为0.2pg-10pg,2原理硫胺素在碱性铁氰化钾溶液中被氧化成唆嗜色素，在紫外线照射下，唾嗜色素发出荧光。在给定的条件下，以及没有其他荧光物质干扰时，此荧光之强度与哦峻色素量成正比，即与溶液中硫胺素量成正比。如试样中含杂质过多，应经过离子交换剂处理，使硫胺素与杂质分离，然后以所得溶液作测定。3试荆3.1正丁醇:需经重蒸馏后使用。3.2无水硫酸钠。3.3淀粉酶和蛋白酶。3.40.1mol/L盐酸:8.5mL浓盐酸(相对密度1.1

4、9或1.20)用水稀释至1000mL,3.50.3mol/L盐酸:25.5mL浓盐酸用水稀释至1000mL,3.62mol/L乙酸钠溶液:164g无水乙酸钠溶于水中稀释至1000mL,3.7氯化钾溶液(250g/L):250g氯化钾溶于水中稀释至1000mL,3.8酸性氯化钾溶液(250g/L):8.5mL浓盐酸用250o氯化钾溶液稀释至1000mL,3.9氢氧化钠溶液(150g/L):15g氢氧化钠溶于水中稀释至100mL,3.101%铁氰化钾溶液(10g/I,):1g铁氰化钾溶于水中稀释至100mL，放于棕色瓶内保存。3.11碱性铁

5、氰化钾溶液:取4mL10g/L铁氰化钾溶液，用150g/L氢氧化钠溶液稀释至60mL。用时现配，避光使用。3.12乙酸溶液:30mL冰乙酸用水稀释至1000mL,3.13活性人造浮石:称取200g40目一60目的人造浮石，以10倍于其容积的热乙酸溶液(3.12)搅洗2次，每次10min;再用5倍于其容积的250g/L热氯化钾溶液(3.7)搅洗15min;然后再用稀乙酸溶液(3.12)搅洗10min;最后用热蒸馏水洗至没有氯离子。于蒸馏水中保存。3.14硫胺素标准储备液(0.1mg/mL):准确称取100mg经氯化钙干燥24h的硫胺素，溶

6、于0.01mol/L盐酸中，并稀释至1000mL。于冰箱中避光保存。3.15硫胺素标准中间液(10pg/mL):将硫胺素标准储备液用。.01mol/L盐酸稀释10倍，于冰箱中避光保存。3.16硫胺素标准使用液(0.1pg/mL):将硫胺素标准中间液用水稀释100倍，用时现配。3.17澳甲酚绿溶液(0.4g/L):称取0.1g澳甲酚绿，置于小研钵中，加人1.4ml.0.1mol/L氢氧化钠溶液研磨片刻，再加人少许水继续研磨至完全溶解，用水稀释至250mL,4仪器电热恒温培养箱4.2荧光分光光度计4.3Mai7Pl一Gerson反应瓶:如图

7、1所示。GB/T5009.84-20034.4盐基交换管:如图2所示。贮液槽0.ft.交换柱2.5-毛细管图IMaize]-Gerson反应瓶图2盐基交换管5分析步骤5.1试样制备5.1.1试样准备试样采集后用匀浆机打成匀浆于低温冰箱中冷冻保存，用时将其解冻后混匀使用。干燥试样要将其尽量粉碎后备用。5.1.2提取5.1.2.1准确称取一定量试样(估计其硫胺素含量约为10pg-30pg，一般称取2g-10g试样)，置于100mL三角瓶中，加人50mL0.1mol/L或0.3mol/L盐酸使其溶解，放人高压锅中加热水解，1210C30min

8、，凉后取出。5.1.2.2用2mol/I乙酸钠调其pH值为4.5(以0.4g/L澳甲酚绿为外指示剂)。5.1.2.3按每克试样加人20mg淀粉酶和40mg蛋白酶的比例加人淀粉酶和蛋白酶。于45'C-50r温