GBT3914-1983-化学试剂阳极溶出伏安法通则.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UD}?GB3914-83化学试剂阳极溶出伏安法通则ChemicalreagentsThegeneralrulesofanodicstrippingvoltammetry1范围本方法适用于普通化学试剂和高纯化学试剂中金属离子杂质，特别是锌、铜.铅、铜的测定。灵敏度可达ppb级。本方法可以在一个测定过程中连续测定几个杂质。本通则仅规定了用银基汞膜电极作工作电极，银一氯化银电极作参比电极的两电极体系和增加对电极的三电极体系。本通则采用线性变位溶出法。2名词、术语本标准采用的名词、术语定义如下:2

2、.1对电极在用三电极体系时，溶出过程中承担较大电流的阴极。2.2支持电解质溶液溶解样品以进行阳极溶出伏安法测定的溶剂。2.3预电解电位和预电解时间把欲测的金属离子电解富集到工作电极上所加的电压和所用的时间。2.4扫描电位范围在作溶出测定时，所选用的由负向正变化的电位范围。2.5扫描速率在作溶出测定时，单位时间电位改变的数值。2.6线性变位溶出法在作溶出测定时，采用电位由负向正按一定的扫描速率作线性变位的方法。2.7解脱电位和解脱时间溶出测定后，为除去C作电极七残存的金属杂质所加的溶出电压和溶出的时间。2.8金属互

3、化物电解还原到汞电极上的两种金属，当其量超过它们在汞中的溶度积时，其超出部分将以金属化合物的形式析出。此种金属化合物称为金属互化物。3方法原理化学试剂产品中所含杂质锌、锦、铅、铜等可以在适当的支持电解质溶液中，以汞膜电极作工作电极，以银一氯化银电极作参比电极，加以适当的预电解电位，经过一定时间的预电解富集，还原到汞膜申」极卜，与汞十6}轰弃欢F+G}aG:iB,tie}r*VE涪rol瓜不3cI磊.;a享奋石ru.r-}主兹二m;日荔蒸龙国家标准局1983一11一07发布1984一07一01实施GB3914-83

4、峰电位和峰高，用标准加人法定量地测定每个杂质的含量。反应式为:M"+ne+Hg预电解富果M(Hg)溶出式中:M—金属;n—金属离f-的价数;e—电子;Hg-汞膜电极上的汞。4仪器4.1伏安仪伏安仪应满足以下要求:4.1.1使用条件环境温度:5-40"C;相对湿度:《80%;电源:220V士10%04.1.2仪器性能起始电压:+2~一2V;扫描幅度:+2~一2V;扫描速率:在10一l00mv/s范围有四档以上;灵敏度:在10一。.25RA/mV范围有五档以上，斜度补偿:>10mv(在1V测定);电压表刻度:<0.1

5、V;稳定性:仪器连续使用4h，电压表读数改变不大于0.03Vo4.2电极4.2.11:作电极用银基汞膜电极。该电极的银基为圆柱状，长10-16mm，直径约2mm,涂汞量为3~5mg.4.22参比电极用银一氯化银电极，用1m氯化钾水溶液作盐桥。4.2.3对电极用铂电极或玻碳电极。4.3电解池采用石英材料或聚苯乙烯、聚乙烯材料制作之电解池。4.4记录仪采用函数记录仪或长图记录仪，记录笔全行程时间为0.5秒或1秒。5试剂5.1求:用高纯级试剂。5.2氮气:用含量>99.99%的氮气。5.3水:用重蒸馏水或先通过离子交换

6、再蒸馏的水。5.4其它:用于萃取、分离、中和等处理样品的试剂和配制支持电解质溶液的试剂属于用量较大的试剂，应使用高纯试剂;指示剂、掩蔽剂等用量较小的试剂应使用分析纯以上的试剂。5.5杂质标准:按GB602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》配制，使用前根据实验要求稀释。GB$914-636测定6.1测定程序按照产品技术标准的规定，称取一定量的样品(或经按产品技术标准规定的处理)，溶于一定体积的支持电解质溶液中。将此溶液转移至洁净的电解池，插人电极，通人适当时间的氮气后接通电源，在规定的预电解电位和恒速搅拌的条件

7、下预电解富集适当时间。在停止搅拌一定时间后，以适当的扫描速率，于规定的扫描电位范围内进行溶出扫描，记录其溶出伏安曲线。溶出扫描后在恒速搅拌和适当的电位条件下进行适当时间的解脱。再成比例地加入一定量的杂质标准，重复上述程序(从预电解开始)。加人杂质标准不能少于三次。同时进行空白测定。6.2计算采用标准加人法。即以加人杂质之量。，、。2、m3印9)为横坐标，以其相应之峰高(mm)为纵坐标绘图，外推与横坐标之相交点。二即为样Imll中杂质含量，见图。峥高(mm)加杂质t阴.爪1用，用，(协宜)样m中被测杂质百分含量(X

8、)按式(1)计算X=一二二-、100·····················.、···，···⋯⋯(1)Gx106式中:m}—从图中外推得被侧杂质量，卜9;G-样0n重量，9。因加入杂质标准液使电解液体积增加，故应对溶出峰高进行校正。校正后溶出峰的峰高(HK)以毫米计，按式(2)计算:__玖+凡打，=H--一一二。。.。，.⋯。，.甲.，⋯‘。_二___/。、V。一””