GBT256 4-1981-褐煤蜡酸值和皂化值测定方法.pdf

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1、中华人民共和国一一“目~介1国家标准12564一“，}1褐煤蜡酸值和皂化值测定方法.-二~__j本方法适用于测定褐煤蜡的酸值和皂化值。方法要点:褐煤蜡用热的乙醇和二甲苯混合溶剂溶解，然后用氢氧化钾乙醇标准溶液进行滴定，算出酸值。接着再加氢氧化钾乙醇标准溶液，包括测定酸值所用的量在内总共加20毫升，在水浴上加热回流。然后用盐酸标准溶液进行反滴定，算出皂化值。一、仪器和试剂1.仪器(1)二角瓶萃取器(见图)—由两部分组成:磨口锥形瓶:300毫升;球形冷凝管:末端磨口与锥形瓶配合，水套长度约300毫米;(2)酸滴定管

2、:25毫升，分度0.1毫升;(3)碱滴定管:25毫升，分度0.1毫升;(4)电热恒温水浴:恒温范围37-100-C,恒温控制精确到土2*C;(5)荧光滴定台;(6)量筒:100毫升和5毫升;(7)吸液管:25毫升;(8)容量瓶:1000毫升;〔9)滴瓶:25毫升;(10)分析天平:精确到0.0002克;(11)电热干燥箱:能保持温度100-1500C;(12)干燥器:内装干燥剂。2.试剂(1)95%乙醇:分析纯(GB679-80);(2)二甲苯:分析纯(HG3-1011-76);(3)混合溶剂:95%乙醇和二甲

3、苯(1:1体积);(4)盐酸:分析纯(GB622-77);(5)氢氧化钾:二级纯(HGB3006-59);(6)0.1N氢氧化钾乙醇标准溶液;(7)0.1N盐酸标准溶液;(8)澳百里香酚蓝指示剂(HG3-1222-79):称取0.1克嗅百里香酚蓝指示剂，称准至0.01克，溶于100毫升95%乙醇中。最好每两周配制一次;(9)酚酞指示剂(HGB3039-59):1%乙醇溶液;(10)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H,0,):分析纯(GB1291-77)。国家标准总局发布1981年10月1日煤炭科学研究院北京煤化学所中华

4、人民共和国煤炭工业部提出中国科学院山西煤炭化学所GB2564一81冷凝管三角瓶三角瓶萃取器二、酸值测定步骤3.准确称取破碎至1毫米的混合均匀的褐煤蜡样0.3克(称准至0.0002克)，放入干燥的300毫升锥形瓶中，用量筒加入60毫升混合溶剂，按图接上球形冷凝管，在86-90℃的电热恒温水浴上加热回流15分钟(时间从第滴溶剂由冷凝管末端滴下时算起)，并不时振荡瓶内容物。4.取出锥形瓶，立即加入1.5毫升澳百里香酚蓝指示剂，在荧光滴定台上趁热用0.1N氢氧化钾乙醉溶液滴定到蓝色不变为止，记下氢氧化钾乙醇溶液用量(读

5、至0.01毫升)。在每次滴定过程中从锥形瓶停止加热到滴定完毕所经过的时间不应超过4分钟。Pil定蜡样时需同时做空白试验。三、皂化值测定步骤5.测定酸值后的溶液再加0.1N氢氧化钾乙醉溶液，包括测定酸值所用的量在内总共加20毫升。6.在86-90℃的恒温水浴上加热回流1/j、时45分钟，然后从冷凝管开口处用量筒加入50毫升95乙醉，(1}I.'1流15分钟。7.取出锥形瓶，立即加入1毫升澳百里香酚蓝指示剂，在荧光滴定台上趁热用0.1N盐酸溶液滴定到溶液由蓝色变为黄色，稍停如又出现蓝丝，再继续滴定到蓝丝消失。如此反

6、复多次，直至不再出现蓝丝即为终点。四、结果计算8.揭煤蜡的酸值用毫克KOH/克表示，按F式计算:酚Pw值m_=NX(竺-}2上X56.竺~r一协“式中:N氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度;GB2564一81厂，—测定蜡样时滴定所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，毫升;从一一空白试验时滴定所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，毫升;G一一蜡样的A.量，克。9.褐煤蜡的皂化值用毫范KOH/y}表.7<,按F式计算:Nx(V2一V,)X56.11皂化位=一一G式中:N-一盐酸溶液的当量浓度;厂—测定蜡样时滴定所消耗盐酸溶液的体积，毫升;

7、从-空自试验时滴定所消耗盐酸溶液的体积，毫升;G蜡样的I量，克。10.取m次、】疙行i41l定结果的算术平均值作为测定结果。结果取整数。五、允许差11.两次l,.行测定的差值不得超过下列规定:允许差(绝对)卜11一实验室不同实验室酸位皂化f直一150GB2564一81附录1.0.1N氢氧化钾乙醇标准溶液的配制(1)配法:称取氢氧化钾6.9克，用150毫升蒸馏水溶解后，倒入1000毫升容量瓶中，再用95乙醇稀释至1000毫升，乳若合均匀。(2)标定:将邻苯二甲酸氢钾放在称量瓶中，打开盖放在120℃干燥箱中烘干2小

8、时，盖上盖取出，放在干燥器中冷却至室温。然后称取0.3-0.4克(称准至0.0002克)置于250毫升烧杯中，加蒸馏水100毫升，温热使其溶解，加1%酚酞指示剂2一3滴，用上述配好的氢氧化钾乙醇溶液滴定至淡红色即为终点。至少需同时做四次平行标定，取相差不大于0.0010的四次的算术平均值作为结果。(3)计算N_一-G1TX0.2042式中:N-氢氧化钾乙醇溶液当量浓度;厂—滴定所消耗氢