GBT2469-1996-硫铁矿和硫精矿中碳含量的测定烧碱石棉重量法.pdf

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1、GB/T2469一1996前言本标准对GB/T2469-91《硫铁矿和硫精矿中碳含量的测定》进行修订。本标准非等效采用BSI56004.1-1981《硬质合金总碳的测定—重量法》。BSI56004.1-1981燃烧温度为1200'C-13000C,本标准依据硫铁矿制硫酸时沸腾护内的温度,规定燎烧温度为8500C。根据硫铁矿热分解特点,本标准在氧气流速和通氧时间上作了适当调整。本标准经过大量调查研究,资料分析,认为前版标准技术仍然合理、可靠,方法准确、精密度高。本次修订基本保留前版标准的主要技术内容,根据厂、矿实际情况,

2、在不影响准确度和精密度的条件下进行小的修改:撒掉二个气体缓冲瓶和一个干操管以减小整套装置的长度,并规定亦可采用空气为载气进行测定。本标准自生效之日起,代替GB/T2469-91,本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准负贵起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛化企业集团公司等。本标准主要起草人:郭云龙、王昭文、辜丽华。本标准于1981年10月首次发布,1988年12月复审确认,1991

3、年首次修订。中华人民共和国国家标准硫铁矿和硫精矿中碳含量的测定GB/T2469一1996烧碱石棉重里法代替(;B/T2469---9iPyritesandconcentrate-Determinationofcarboncontent-Causticasbestosgrovimetricmethod1范围本标准规定了烧碱石棉重盈法测定碳含量。本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中碳含量0.10o-10%的测定。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会

4、被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T6003-85试验筛3方法提要试样在高温纯氧气流或空气流中嫌烧,硫、碳分别以二氧化硫和二氧化碳逸出,用铬酸铅和兰氧化铬一琉酸混合溶液联合除去二氧化硫。二氧化碳以烧碱石棉吸收,称量。4试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试荆除特殊规定外,均指分析纯试剂4.1铬酸铅。4.1.1粉状铬酸铅:将铬酸铅干750℃烧烧30min,冷却,磨细通过180

5、Km筛。使用前应检查空白。4.1.2粒状铬酸铅:将铬酸铅于800C灼烧1h,熔结,并破碎至直径3^-5mm左右4.2硫酸(pl.84g/ml)。4.3烧碱石棉:粒度。.60-0.85。。4.4三氧化铬一硫酸溶液:称取40g三载化铬溶于100ml.水中,缓缓加人50mL浓硫酸(4.2),混匀。4.5氢氧化钾一高锰酸钾溶液:称取60g氢氧化钾溶于150ml高锰酸钾饱和溶液中。4.6无水高抓酸镁:多孔状,小顺粒,应避免与有机物接触。4.7无水抓化钙。4.8玻璃纤维。4.9乙酸纤维素封胶:乙酸纤维素用适量丙酮溶解。4.10铜丝

6、网:用除去氧化膜的细铜丝按图2规格绕制成网状。国家技术监份局1996一10一25批准1997一05一01实施GB/T2469一19965仪器装置碳含量的测定装置如图1所示。1--氧气瓶;2-缓冲瓶;3,4-洗气瓶;5一干操塔;石一燃烧管;7一瓷舟,卜温度自动控制器。9-管式燃烧炉。10,11-氧化硫吸收瓶;12,13-弯形气体扩散器;14,15一千燥管;16一二氧化碳吸收管;17一干操塔;18--转子流it计图1碳含量测定装置图5.1氧气瓶(1),5.2缓冲瓶(2):500mL,空瓶。5.3洗气瓶(3):500ml,内

7、盛氢氧化钾一高锰酸钾溶液(4.5),5.4洗气瓶(4):500mL,内盛浓硫酸(4.2)150mL,注各洗气瓶中导气管直径均为6~‘5.5干燥塔(5.17):500mL,下部装烧碱石棉(4.3),上部装无水氯化钙(4.7),中间隔以玻璃纤维。5.6燃烧管(6):使用前在高温管状炉中于900℃分段灼烧均匀。规格和装填方法见图2.单位,血1,1-瓷舟;2,4---钢丝网;3-粒状铬酸铅(4.1.2)图2燃烧管装填图5-7瓷舟‘7):长88mm,内宽11mm,高10mm,使用前在高温沪中900℃灼烧2h,冷却后置于不涂油的干

8、燥器中备用。58温度自动控制器(8):配有经校正的热电偶。59高温管状电炉(9),GB/T2469一19965.10二氧化硫吸收瓶(10,11):500mL,内盛三氧化铬一硫酸溶液(4.4)150mLe5.11弯形气体扩散器(12,13):砂芯直径21mm,滤孔4号。5.12干燥管(14,15):内装无水高氯酸镁(4.6),上部均

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