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《GBT216-2003-煤中磷的测定方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、GB/T216-2003月A舀本标准对应于ISO622:1981《固体矿物燃料磷含量的测定还原磷钥酸盐光度法})(英文版)本标准与ISO622的一致性程度为非等效，主要差异如下:—样品分解方法中，删除了湿氧化法，只采用干氧化法。—增加了直接称取煤样质量，再灰化处理的方法。本标准代替GB/T216-1996《煤中磷的测定方法》。本标准与GB/T216-1996相比主要变化为—取消了附录A`‘盐酸一高氯酸分解灰样法"，1996年版的附录A,本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口
2、。本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室，云南煤田地勘公司143队。本标准主要起草人:张克丙、马尊美。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB216-63,GB216-82,GB/T216-19960GB/T216-2003煤中磷的测定方法1范围本标准规定了煤中磷测定的方法提要、试剂、仪器设备、测定步骤、结果表达及精密度。本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订
3、版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T212煤的工业分析方法(GB/T212-2001,egvISO1171:1997)3方法提要煤样灰化后用氢氟酸一硫酸分解，脱除二氧化硅，然后加人钥酸按和抗坏血酸，生成磷钥蓝后，用分光光度计测定吸光度4试剂4.1氢氟酸(GB/T620):40%(质量分数)。4.2硫酸溶液:c(1/2H,SO,)=10mol/I，量取浓硫酸(GB/T625)278mL缓慢加人适量
4、水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1000mLe4.3硫酸溶液‘(I/2H,SO,)=7.2mol/I，量取浓硫酸200ml，缓慢加人适量水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1000mLo4.4钥酸馁一硫酸溶液:将17.2g钥酸钱(GB/T657)溶解在适量硫酸溶液(4.3)中，并用硫酸溶液(4.3)稀释至1000ml4.5抗坏血酸溶液:称取抗坏血酸5g,溶于100m丁水中，现用现配。4.6酒石酸锑钾溶液:称取酒石酸锑钾0.34g溶于250ml水中4.7混合溶液:往35mL铝酸钱一硫酸溶液(4.4)中加10
5、ml抗坏血酸溶液(4.5)及5ml酒石酸锑钾溶液(4.6),混匀，使用时配制。4.8磷标准贮备溶液(0.1mg/ml,):准确称取在110℃下干燥1h的优级纯磷酸二氢钾(GB/T工274)0.4392g溶于水中，并用水稀释至1000mL4.9磷标准工作溶液(0.01mg/mL):取10.0ml-磷标准储备溶液(4.8)用水稀释至100ml，使用时配制。5仪器设备5.1分析天平:感量。.1mg,5.2马弗炉:带有调温装置和烟囱，能保持温度(815士10)0C5.3分光光度计或光电比色计。5.4铂或聚四氟
6、乙烯柑祸:容量为25mL-30mL5.5容量瓶:50mI,,100mL和1000ML.5.6电热板:温度可调GB/T216-20036测定方法6.1A法(称取灰样法)6.1.1试样处理6.1.1.1煤样灰化:按G13/丁212中规定的慢速法灰化煤样，然后研细到全部通过。.1mm筛。6.1.1.2灰的酸解:准确称取灰样。.05g^-0.1g(称准至。.0002g)于聚四氟乙烯(或铂)柑祸中，加硫酸(4.2)2mL,氢氟酸(4.1)5m工一，放在电热板上缓慢加热蒸发(温度约100'C)直到氢氟酸白烟冒尽冷
7、却，再加硫酸(4.2)0.5ml，升高温度继续加热蒸发，直至冒硫酸白烟(但不要干涸)。冷却，加数滴冷水并摇动，然后再加20ml，热水，继续加热至近沸。用水将柑祸内容物洗人100mL容量瓶中并将增祸洗净，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀，澄清后备用。6.1.2样品空白溶液的制备分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液，制备方法同6.1.1.2，但不加灰样。6.1.3测定步骤6.1.3.1工作曲线的绘制:分别吸取磷标准工作溶液(4.9)0mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL于50mL容量瓶中，加人混合溶液
8、(4.7)5mL，用水稀释至刻度，混匀，于室温(高于100C)下放置1h，然后移人10mm-30mm的比色皿内。在分光光度计(或比色计)上，用波长650nm(或相当于650nm的滤光片)，以标准空白溶液作参比，测其吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6.1.3.2测定:吸取酸解后的澄清溶液(6.1.1.2)10mL'，和空白溶液(6.l.2)10mL，分别加人至50ml,容量瓶中。以下按6.1.3.1规定进行，但以样品空白溶液为参比，测
