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时间:2019-01-30
《ts-1分子筛膜制备和表征——以ticl-%2c3-为钛源》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、中文摘要分子筛膜在拥有无机膜良好的化学、机械及热稳定性的同时,还具有分子筛的规则孔道结构,从而使得分子筛膜在气体分离及膜反应器领域有着广阔的应用空间。TS.1分子筛膜不但具有分子筛膜的上述各种优异的性能,而且由于将过度元素钛引入到分子筛骨架中,使得TS.1分子筛膜对有H202参与的一系列氧化反应在温和的条件下便具有特殊的催化性能,因此TS.1分子筛膜成为学术界关注的焦点。目前,国内外虽然已经有关于TS.1分子筛膜制备方面的一些报道,但由于反应过程中苛刻的实验条件以及较低的重复性等原因,TS.1分子筛膜的合成工艺及方法至今尚不成熟。本
2、文以三氯化钛(TICl3)作为钛源,采用水热合成的方法,在自制的a.A1203载体表面制备-j'TS.1分子筛膜,并采用一些设备对其性能进行了表征。实验过程主要包括以下两步:第一步:制备TS.1分子筛膜。首先,我们考察了在合成TS.1分子筛膜过程中,模板剂四丙基氢氧化铵(TPAOH)的用量及晶化时间对其性能的影响;然后根据得到的实验结果,采用两次水热合成的方法,在叶A1203载体表面合成TS.1分子筛膜,所得样品的摩尔配比为:1TEOS:0.01TICl3:0.16TPAOH:75H20。第二步:检测合成的TS.1分子筛膜的性能。本
3、文采用了X射线衍射仪(XRD)、环境扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶红外光谱测试仪(FT_瓜)、紫外可见反射光谱测试仪(Uv二Ⅵs)四种检测设备,对所合成的TS一1分子筛膜的结构、连续性、表面形貌以及钛物种的存在方式进行了表征。所得结果为:(a)在合成过程只有当TPAOH/Si>,0.16时,才能得到理想的母液和晶化(合适的pH值)条件;Co)适宜的晶化时间为6天,如果延长晶化时间则会破坏TS.1分子筛膜的催化性能,针对此种情况,本文决定采取了两次水热合成的方法来制备TS.1分子筛膜;(c)所制备的样品为连续且高度交联的TS.1分子
4、筛膜,而且钛元素完全以骨架钛的形态存在,没有锐钛矿等非骨架钛产生。关键词:TS.1分子筛膜三氯化钛水热合成法模板剂晶化时间ABSTRACTZeolitemembraneshavegoodchemical、mechanicalandthermalstabilitiesofinorganicmembranes,andalsohavethewell—definedporestructureofzeolites,SOzeolitemembraneshavewideapplicationsinthefieldsofgasseparationa
5、ndmembranereactors.TS-1zeolitemembranenotonlyhasthesepropertiesofzeolitemembraneswithallMFI-typestructure,butalsohasremarkablecatalyticpropertiesinvariousreactionsinvolvingpartialoxidationoforganiccompoundsbydilutesolutionofH202atambientatmosphere,becausetransitionmeta
6、lTiisintroducedintotheframeworksofzeolite.SoTS.1zeofitemembranehasbeenthefocusofacademicfields.Thesynthesistechniquehasnotbeenmaturebecausethereactionprocessneedsseverereactionconditionandhaslowerrepeatability,althoughtherehavebeensomereportsonthesynthesisofTS—lzeolite
7、membranenOW.Inthispaper,TS一1zeolitemembraneswerepreparedbyinsituhydrothermalcrystallizationmethodonporousa—A]1203substrateswithusingTICl3asTisource.anditspropertieswereinvestigatedbysomeinspectioninstruments.Thereweretwomainstepsinthisexperiment:Thefirststepispreparing
8、TS-1zeolitemembranes.First,westudiedtheeffectoftheamountoftetrapropylanamonlumhydroxide(TPAOH)andcrystallizationtimeo
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