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《《GBT13084-1991-饲料中氰化物的测定方法》.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准饲料中氮化物的测定方法GB13084一91Methodfordeterminationofglycosidichydrocyanicacidinfeeds主胭内容与适用范围本标准规定了饲料中氰化物的测定方法。本标准适用于饲料原料(木薯、胡麻饼和豆类)、配合饲料(包括混合饲料)中氰化物的测定。原理以氰贰形式存在于植物体内的氰化物经水浸泡水解后，进行水蒸气燕馏，蒸出的氢氰酸被碱液吸收。在碱性条件下，以碘化钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定定量。试剂和溶液除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相应纯度的水。3.15%
2、氢氧化钠溶液:称取5g氢氧化钠(GB625)，溶于水，加水稀释至100mLo3.26mot/L氨水:量取400mL浓氨水(GB631)，加水稀释至1000mL,3.30.5%硝酸铅溶液:称取。.5g硝酸铅(HG3-1070)，溶于水，加水稀释至100mLa3.40.1mol/L硝酸银标准贮备液制备:称取17.5g硝酸银(GB670)，溶于1000mL水中，混匀，置暗处，密闭保存于玻塞棕色瓶中。标定:称取经500-600℃灼烧至恒重的基准氯化钠(GB1253)1.5g，准确至0.0002g。用水溶解，移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
3、准确移取此溶液25mL于250mL锥形瓶中，加入25mL水及1ml-5%铬酸钾溶液，再用。.1mol/L硝酸银标准贮备液滴定至溶液呈微红色为终点。硝酸银标准贮备液的摩尔浓度按式(1)计算:ma,X25Co一V,X0.05845X250一宁X‘·7109·······.··········...·············一(1)式中co—硝酸银标准贮备液的摩尔浓度，mol/L;，。—基准氯化钠质量，9;V,—硝酸银标准贮备液的用量,mL;。·05845—每毫摩尔氯化钠的质量+g=3.50.01mol/L硝酸银标准工作液:于临用前将。.1mol/L
4、硝酸银标准贮备液用煮沸并冷却的水稀释1。倍，必要时应重新标定。3.65%碘化钾溶液:称取5g碘化钾(GB1272),溶于水，加水稀释至100mLo175%铬酸钾溶液:称取5g铬酸钾(HG3-918)，溶于水，加水稀释至100ml。国家技术监督局1991一07门6批准1992一04一01实施GB13084一914仪器、设备4.1水蒸气蒸馏装置:燕馏烧瓶2500^3000mL,4.2微量滴定管:2mL,4.3分析夭平:感量0.0001g,4.4凯氏烧瓶:500mL,4.5容量瓶:250mL(棕色)。4.6锥形瓶:250mL,4.7吸量管:2,10m
5、L,4.8移液管:100mL,5试样制备采集具有代表性的饲料样品，至少2kg，四分法缩分至约250g,磨碎，过1mm孔筛，混匀，装入密闭容器，防止试样变质，低温保存备用。6测定步骤6.1试样水解称取10^-20g试样于凯氏烧瓶(4-4)中，精确到0.001g，加水约200mL，塞严瓶口，在室温下放置2-4h，使其水解。6.2试样蒸馏将盛有水解试样的凯氏烧瓶(4.4)迅速连接于水蒸气燕馏装置(4-1)，使冷凝管下端浸入盛有20mL5%氢氧化钠溶液(3.1)的锥形瓶(4-6)的液面下，通水蒸气进行燕馏，收集蒸馏液150^160mL，取下锥形瓶(4-
6、6)，加人10mL0.5%硝酸铅溶液(3.3)，混匀，静置15min,经滤纸过滤于250mL容量瓶(4-5)中，用水洗涤沉淀物和锥形瓶(4.6)3次，每次10mL，并人滤液中，加水稀释至刻度，混匀。6.3测定准确移取100mL滤液(6.2)置另一锥形瓶(4.6)中，加人8mL6mol/L氨水(3.2)和2ml.5%碘化钾溶液(3.6),混匀，在黑色背景衬托下，用微量滴定管(4-2)以硝酸银标准工作液(3-5)滴定至出现混浊时为终点，记录硝酸银标准工作液(3-5)消耗体积。在和试样测定相同的条件下，做试剂空白试验，即以蒸馏水代替燕馏液，用硝酸银标
7、准工作液(3-5)滴定，记录其消耗体积。了测定结果了.1计算公式型000=丝兰二里业X135000X=cX(V一VJX54Xl0x1⋯(2)，摊式中:X—试样中氛化物(以氢银酸计)的含量,mg/kg;m—试祥质量，9;‘—硝酸银标准工作液摩尔浓度，mol/L;V-—试样测定硝酸银标准工作液消耗体积,mL;Vo—空白试验硝酸银标准工作液消耗体积,mL;54-1mLlmo工/L硝酸银相当于氢氰酸的质量，mg,7.2结果表示GB13084一91每个试样取2个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。结果表示到1mg/kg.7.3重复性同一分析者对同一试样
8、同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的差值:在氰化物含量小于或等于50mg/kg时，不得超过平均值的2000;在氛化物含量大于50mg/kg时，
