《GBT15686-1995-高粱中单宁含量的测定》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T15686-1995高粱中单宁含量的测定Sorghum-Determinationoftainnincontent本标准等效采用国际标准ISO9648:1988((高粱中单宁含量测定方法》。主题内容与适用范围本标准规定了高粱中单宁含量的测定方法。本标准适用于高粱中单宁含量的测定。弓1用标准GB5491粮食、油料检验扦样、分样法GB5497粮食、油料检验水分测定法3原理用二甲基甲酸胺溶液振荡提取高粱中单宁。过滤后取滤液，在氨存在的条件下，与柠檬酸铁钱形成一种棕色络合物，用分光光度计在525nm波长处测定其吸光度值，与标准系列比较定量。4试剂及溶液所有试剂

2、均为分析纯，水为蒸馏水。4.1单宁酸标准溶液:2.5g单宁酸溶于水中，定容至1000mL。该溶液避光、低温保存，一周内稳定。单宁酸标准来源不同，对测定结果有影响。因此，推荐使用分子量为1701.25的单宁酸作为标准品，并且配制。3mg/ml,的单宁酸标准溶液，按6.5.2测得吸光度值应在。.45-0.55范围之内。4.28.0g/L氨溶液:取浓氨水(25%^-28%)3.6mL，定容至100mL,4.375%(V/V)二甲基甲酸胺溶液:取75mL二甲基甲酞胺，加水约20mL,混匀，放至室温，然后定容至100mL,注意:二甲基甲耽胺对肺、皮肤和眼睛有伤害。4.43.5g/L柠檬酸铁钱

3、溶液:柠檬酸铁按试剂铁的含量在17%(-1m)-20%(m1-)之间;3.5g/L溶液，使用前24h配制。5仪器5.1分析天平:感量。.0001g,5.2机械粉碎机:带孔径为1.0mm的筛子。5.3中速滤纸。5.4振荡机。5.5可见分光光度计:10mm比色皿。5.6移液管:50mL,一国家技术监借局1995一08一17批准1996一01一01实施GB/T15686-19955.7刻度移液管:1mL,10mL,5.8试管。5.9容量瓶:25mLo5.10具塞三角瓶:100mL,6分析步骤6.，试样制备按GB5491取样。样品弃去杂质，用机械粉碎机粉碎，并全部通过1.0mm孔径的筛子，

4、充分混匀。粉碎的高粱试样在避光、干燥的条件下最多保存几天。因此，试样粉碎后应尽快测定。6.2水分测定按GB5497测定试样水分含量。6.3提取称取试样约1g,精确至。0001g,置于100mL三角瓶中.准确加入50mL75%二甲基甲酞胺溶液，加塞子密封，于振荡机上振荡60min,然后用双层滤纸过滤，滤液备用。6.4测定6.4.1用移液管吸取提取液(6.3)1.0mL.置于试管中，用移液管移加6.0mL水和1.0mL氨溶液，振荡均匀、静置。自加氨水10min后，以水作空白，用分光光度计在525nm波长处测定吸光度值。6.4.2用移液管吸取提取液(6.3)1.0mL,置于试管中，用移液

5、管移加5.0mL水和1.0mL柠檬酸铁馁溶液，振荡均匀，再加1.0mL氨溶液，充分振荡均匀、静置。自加氨水10min后，以水作空白，用分光光度计在525n波长处测定吸光度值。结果为两次测定吸光度值之差。6.5绘制标准曲线测定试样的当天，按以下步骤绘制标准曲线。6.5.1用移液管准确吸取。,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL单宁酸标准溶液(4.1)，分别置于6个25mL容量瓶中，用75%二甲基甲酞胺溶液稀释至刻度(标准溶液系列分别相当于。，。1,0.2,0.3,0.4,。5mg/mL的单宁酸含量)。6.5.2用移液管分别吸取以上单宁酸标准溶液系列1.0mL，置于6只试管中，各

6、准确加入5.0mL水和1.0mL柠檬酸铁按溶液，振荡均匀，再各加1.0mL氨溶液，充分振荡均匀、静置。自加氨水10min后.以水作空白，用分光光度计在525nm波长处测定吸光度值。6.5.3以吸光度值作纵坐标，单宁酸标准溶液系列中单宁酸含量(mg/mL)作横坐标，绘制标准曲线。7结果计算高粱单宁含量以干基中单宁酸质量的百分数来表示，按下式计算:100单宁(YU)=旦x,,100一H式中:‘—试样提取液测定结果(6.4)，从标准曲线上查得柑当的单宁酸含量,mg/mL;，—试祥质量，9;H—试样的水分，%。Gs/'r15686-19958重友性由同一操作者同时或连续两次测定结果的允许误

7、差不超过。.1%，取两次测定的平均值作为测定结果(保留小数点后第二位)。附加说明:本标准由中华人民共和国国内贸易部提出。本标准由国家粮食储备局归口。本标准由郑州粮食学院负责起草。本标准主要起草人霍权恭、范璐、周展明、朱之光、蔡凤英。