《GB31604.36-2016-食品安全国家标准食品接触材料及制品软木中杂酚油的测定》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准犌犅３１６０４．３６—２０１６食品安全国家标准食品接触材料及制品软木中杂酚油的测定２０１６１０１９发布２０１７０４１９实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会犌犅３１６０４．３６—２０１６前言本标准代替ＳＮ／Ｔ２８２８—２０１１《食品接触材料木质材料软木中杂酚油的溶出测定气相色谱质谱法》。本标准与ＳＮ／Ｔ２８２８—２０１１相比，主要变化如下：———标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品软木中杂酚油的测定”；———定量方法采用标准曲线法代替单点法。Ⅰ犌犅３１６０４．３６—２０１６食

2、品安全国家标准食品接触材料及制品软木中杂酚油的测定１范围本标准规定了食品接触材料软木中杂酚油的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于食品接触材料软木中杂酚油的测定。２原理试样中的杂酚油用无水乙醇在索氏（Ｓｏｘｈｌｅｔ）抽提器中进行提取，浓缩提取液并定容。提取液用０．４５μｍ有机系微孔滤膜过滤后，用气相色谱质谱联用仪（ＧＣＭＳ）测定，以保留时间定性，外标法定量。３试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。３．１试剂无水乙醇（ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ）。３．２标准品杂酚油标准品：纯度均不低于９８％

3、，见附录Ａ。３．３标准溶液的配制３．３．１标准储备液的配制分别准确称取适量的杂酚油标准品，用无水乙醇配制成浓度为１００μｇ／ｍＬ的标准储备液。３．３．２标准工作液的配制取标准储备液，用无水乙醇逐级稀释成浓度为０．０１μｇ／ｍＬ、０．０２μｇ／ｍＬ、０．０５μｇ／ｍＬ、０．１μｇ／ｍＬ、０．２μｇ／ｍＬ的标准工作液，或根据需要配制成适用浓度的标准工作液。注：标准储备液在０～４℃冰箱中保存有效期６个月。４仪器和设备４．１气相色谱质谱联用仪。４．２索氏抽提器：１５０ｍＬ。１犌犅３１６０４．３６—２０１６４．３旋转蒸发器。４．４切割研

4、磨机。４．５有机系微孔滤膜：孔径０．４５μｍ。５分析步骤５．１试样制备取适量软木样品，用切割研磨机将样品切割并研磨成粒径不超过１ｍｍ的粉末，充分混匀并贮存于密闭容器中，避光保存。５．２试样的提取准确称取２ｇ（精确至１ｍｇ）试样于１５０ｍＬ索氏抽提器的纸筒中，在圆底烧瓶中加入８０ｍＬ无水乙醇，８０℃～９５℃进行４ｈ提取，１ｈ内回流次数不少于４次。冷却后，用旋转蒸发器５０℃旋转蒸发，直到剩下约５ｍＬ，用无水乙醇转移定容至１０ｍＬ，试液经有机系滤膜过滤后，待气相色谱质谱测定。５．３测定５．３．１仪器参考条件５．３．１．１气相色谱质

5、谱参考条件以下参数可供参考，具体实例可参见附录Ｂ。ａ）色谱柱：石英毛细管柱；ｂ）载气：Ｈｅ，纯度为≥９９．９９９％；ｃ）程序升温；ｄ）进样方式：不分流进样；ｅ）离子化方式：ＥＩ；ｆ）电子能量：７０ｅＶ；ｇ）测定方式：选择离子监测（ＳＩＭ）。５．３．１．２气相色谱质谱检测及确证进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选离子均出现，并且其丰度比与标准品的丰度比值在允许范围内（允许范围见表１），则可判定样品中存在相应的目标物。表１气相色谱质谱定性确证相对离子丰度最大容许误差相对

6、丰度（基峰）＞５０％＞２０％～５０％＞１０％～２０％≤１０％ＧＣＭＳ相对离子丰度最大允许误差±１０％±１５％±２０％±５０％注：在上述气相色谱质谱条件下，９种杂酚油标准物的气相色谱质谱选择离子色谱图参见附录Ｂ。５．３．２标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入气相色谱质谱联用仪，测定相应的峰高或峰面积。以标准工作液的浓２犌犅３１６０４．３６—２０１６度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。６分析结果的表述样品中每种杂酚油的含量按式（１）计算：犡犻＝ρ犻，狊犿×犞…………………………（１）式中：犡犻———试样中杂酚油犻的

7、含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；ρ犻，狊———由标准曲线求得试样溶液中杂酚油犻的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犞———样液定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿———试样质量，单位为克（ｇ）。７精密度在重复性条件下，获得两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的１０％。８其他当取样量２．００ｇ，定容至１０．００ｍＬ时，定量限均为０．５ｍｇ／ｋｇ。３犌犅３１６０４．３６—２０１６附录犃９种杂酚油化合物的名称、犆犃犛号、化学结构式及分子式本标准检测的杂酚油的名称、ＣＡＳ号、化学结构式及分子式见表Ａ．１。表犃．１本标准检测

8、的９种杂酚油化合物序号杂酚油名称英文名称ＣＡＳＮＯ．化学结构式化学分子式１邻甲基苯酚ｏＭｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ９５４８７Ｃ７Ｈ８Ｏ２间甲基苯酚ｍＭｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ１０８３９４Ｃ７Ｈ８Ｏ３对甲基苯酚ｐＭｅｔｈｙｌｐｈｅｎｏｌ１０６４４５Ｃ７