食品接触材料 软木中杂酚油的测定-标准文本.doc

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1、GBxxxx—xxxx食品安全国家标准食品接触材料软木中杂酚油的测定(征求意见稿)201x-xx-xx实施201x-xx-xx发布中华人民共和国卫生部发布1.1.1.1　2010-06-01实施2010-××-××发布GBxxxx—xxxx食品安全国家标准食品接触材料软木中杂酚油的测定1范围本标准规定了食品接触材料-软木中杂酚油的的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于食品接触材料-软木中杂酚油的测定。2原理用无水乙醇在索氏（Soxhlet）抽提器中对试样中的杂酚油进行提取，将提取液浓缩定容。提取液过0.45

2、μm有机系微空滤膜后，用气相色谱/质谱联用仪（GC-MS）测定。3试剂和材料注：除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。3.1无水乙醇。3.2正己烷。3.3杂酚油标准品：纯度均不低于98%，见附录A。3.4标准储备液：分别准确称取适量的杂酚油标准品（3.3），用无水乙醇（3.1）配置成浓度为100μg/mL的标准储备液。3.5标准工作液：根据需要用无水乙醇（3.1）逐级稀释成适用浓度的标准工作液。3.6有机系微空滤膜：孔径0.45μm。注：标准储备液在0~4℃冰箱中保存有效期6个月。4仪器与设备4.

3、1气相色谱/质谱联用仪。4.2索氏抽提器：150mL，参见附录B。4.3旋转蒸发器。4.4切割研磨机5试样制备取适量样品,用切割研磨机(4.4)将样品切割并研磨成粒径不超过1mm的粉末，充分混匀并贮存于密闭容器中，避光保存。6测定步骤6.1提取7GBxxxx—xxxx准确称取2g（精确至1mg）试样于150mL索氏抽提器（4.2）的纸筒中，在圆底烧瓶中加入80mL无水乙醇（3.1），80℃~95℃进行4h提取，1h内回流次数不少于4次。冷却后，用旋转蒸发器（4.3）50℃旋转蒸发，直到剩下约5mL，用无水乙

4、醇转移定容至10mL，试液经有机系滤膜（3.6）过滤后，待气相色谱-质谱测定。6.2测定6.2.1气相色谱-质谱工作条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数，设定的参数应保证色谱测定时，被测组分与其他组分能够得到有效的分离。以下参数可供参考，具体实例可参见附录C。a）色谱柱:石英毛细管柱；b）载气：He，纯度为≥99.999%；c）程序升温；d)进样方式：不分流进样；e)离子化方式:：EI；f)离子化电压：70eV；g)测定方式：选择离子监测（SIM）。6.2.2气相色谱-质谱检

5、测及确证根据样品中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，按6.2.1相同条件下，分别对标准工作液与样液等体积参插进样测定。标准工作溶液和待测样液中目标物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选离子均出现，并且其丰度比与标准品的丰度比值在允许范围内（允许范围见表1），则可判定样品中存在相应的目标物。表1气相色谱-质谱定性确证相对离子丰度最大容许误差相对丰度(基峰)＞50%＞20%～50%＞10%～20%≤10%G

6、C-MS相对离子丰度最大允许误差±10%±15%±20%±50%注：在上述气相色谱-质谱条件下，9种杂酚油标准物的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录C。6.3结果计算样品中每种杂酚油的含量按式（1）计算：…………………………(1)式中：Xi—试样中杂酚油i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Ci,s—标准工作溶液中杂酚油i的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；Ai—样液中杂酚油i的峰面积；V—样液定容体积，单位为毫升（mL）；Ai，s—标准工作溶液中杂酚油i的峰面积；7GBxxxx—xxxxm—试样

7、质量，单位为克（g）。7精密度在重复性条件下，获得两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8其他当取样量2.00g，定容至10.00ml时，检出限均为0.0005g/kg,定量限均为0.00005g/kg。7GBxxxx—xxxx附录A本标准检测的9种杂酚化合物本标准检测的杂酚油的名称如表A.1所示。表A.1本标准检测的9种杂酚化合物序号杂酚油名称英文名称CASNO.化学结构式化学分子式1邻甲基苯酚o–Methylphenol95-48-7C7H8O2间甲基苯酚m–Methylphenol10

8、8-39-4C7H8O3对甲基苯酚p-Methylphenol106-44-5C7H8O42-乙基苯酚2-Ethylphenol90-00-6C8H10O54-乙基苯酚4-Ethylphenol123-07-9C8H10O62,3-二甲基苯酚2,3-Dimethylphenol526-75-0C8H10O72,4-二甲基苯酚2,4-Dimethylphenol15-67-9C8H10O82,6-二甲基苯酚2,6-