《GB5413.9-2010-发布稿婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E发布稿》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB5413.9—2010食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定NationalfoodsafetystandardDeterminationofvitaminA,D,Einfoodsforinfantsandyoungchildren,milkandmilkproducts2010-03-26发布2010-06-01实施中华人民共和国卫生部发布GB5413.9—2010前言本标准代替GB/T5413.9-1997《婴幼儿配方食品和乳粉维生素A、D、E的测定》。本标准与GB/T5413.9-1997相比，主要变化如下：

2、——抗氧化剂由原来的焦性没食子酸改为抗坏血酸；——将处理方法中的加热回流改为恒温皂化操作；——增加了标准溶液的校正；——将原有的单点定量改为标准曲线法；——增加了维生素D回收率的测定；——将计算公式进行修改。本标准附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB5413-1985、GB/T5413.9-1997。IGB5413.9—2010食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定1范围本标准规定了婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定方法。本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定。2规范性引

3、用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3原理试样皂化后，经石油醚萃取，维生素A、E用反相色谱法分离，外标法定量；维生素D用正相色谱法净化后，反相色谱法分离，外标法定量。4试剂和材料除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。4.1α-淀粉酶：酶活力≥1.5U/mg。4.2无水硫酸钠。4.3异丙醇：色谱纯。4.4乙醇：色谱纯。4.5氢氧化钾水溶液：称取固体氢氧化钾250g，加入200mL

4、水溶解。4.6石油醚：沸程30℃～60℃。4.7甲醇：色谱纯。4.8正己烷：色谱纯。4.9环己烷：色谱纯。4.10维生素C的乙醇溶液（15g/L）。4.11维生素A、D、E标准溶液4.11.1维生素A标准储备液（视黄醇）（100μg/mL）：精确称取10mg的维生素A标准品，用乙醇（4.4）溶解并定容于100mL棕色容量瓶中。1GB5413.9—20104.11.2维生素E标准储备液（α-生育酚）（500μg/mL）：精确称取50mg的维生素E标准品，用乙醇（4.4）溶解并定容于100mL棕色容量瓶中。4.11.3维生素D2标准储备液（100μg/mL）：精

5、确称取10mg的维生素D2标准品，用乙醇（4.4）溶解并定容于100mL棕色容量瓶中。4.11.4维生素D3标准储备液（100μg/mL）：精确称取10mg的维生素D3标准品，用乙醇（4.4）溶解并定容于100mL棕色容量瓶中。注：维生素A、D、E标准储备液均须-10℃以下避光储存。标准工作液临用前配制。标准储备溶液用前需校正，见附录A。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪，带紫外检测器。5.2旋转蒸发器。5.3恒温磁力搅拌器：20℃～80℃。5.4氮吹仪。5.5离心机：转速≥5000转/分钟。5.6培养箱：60℃±2℃。5.7天平：感量为0.1mg。6分析步骤

6、6.1试样处理6.1.1含淀粉的试样称取混合均匀的固体试样约5g或液体试样约50g（精确到0.1mg）于250mL三角瓶中，加入lgα-淀粉酶（4.1），固体试样需用约50mL45℃～50℃的水使其溶解，混合均匀后充氮，盖上瓶塞，置于60℃±2℃培养箱（5.6）内培养30min。6.1.2不含淀粉的试样称取混合均匀的固体试样约10g或液体试样约50g（精确到0.1mg）于250mL三角瓶中，固体试样需用约50mL45℃～50℃水使其溶解，混合均匀。6.2测定维生素D的试样需要同时做回收率实验。6.3待测液的制备6.3.1皂化：于上述处理的试样溶液中加入约10

7、0mL维生素C的乙醇溶液（4.10），充分混匀后加25mL氢氧化钾水溶液（4.5）混匀，放入磁力搅拌棒，充氮排出空气，盖上胶塞。1000mL的烧杯中加入约300mL的水，将烧杯放在恒温磁力搅拌器（5.3）上，当水温控制在53℃±2℃时，将三角瓶放入烧杯中，磁力搅拌皂化约45min后，取出立刻冷却到室温。6.3.2提取：用少量的水将皂化液全部转入500mL分液漏斗中，加入100mL石油醚（4.6），轻轻摇动，排气后盖好瓶塞，室温下振荡约10min后静置分层，将水相转入另一500mL分液漏斗中，按上述方法进行第二次萃取。合并醚液，用水洗至近中性。醚液通过无水硫酸

8、钠过滤脱水，滤液收入500mL2GB5413.9—2