欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:31987740
大小:271.71 KB
页数:10页
时间:2019-01-30
《《GB5413.9-2010-发布稿婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E发布稿》.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB5413.9—2010食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定NationalfoodsafetystandardDeterminationofvitaminA,D,Einfoodsforinfantsandyoungchildren,milkandmilkproducts2010-03-26发布2010-06-01实施中华人民共和国卫生部发布GB5413.9—2010前言本标准代替GB/T5413.9-1997《婴幼儿配方食品和乳粉维生素A、D、E的测定》。本标准与GB/T5413.9-1997相比,主要变化如下:
2、——抗氧化剂由原来的焦性没食子酸改为抗坏血酸;——将处理方法中的加热回流改为恒温皂化操作;——增加了标准溶液的校正;——将原有的单点定量改为标准曲线法;——增加了维生素D回收率的测定;——将计算公式进行修改。本标准附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:——GB5413-1985、GB/T5413.9-1997。IGB5413.9—2010食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定1范围本标准规定了婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定方法。本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定。2规范性引
3、用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。3原理试样皂化后,经石油醚萃取,维生素A、E用反相色谱法分离,外标法定量;维生素D用正相色谱法净化后,反相色谱法分离,外标法定量。4试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的一级水。4.1α-淀粉酶:酶活力≥1.5U/mg。4.2无水硫酸钠。4.3异丙醇:色谱纯。4.4乙醇:色谱纯。4.5氢氧化钾水溶液:称取固体氢氧化钾250g,加入200mL
4、水溶解。4.6石油醚:沸程30℃~60℃。4.7甲醇:色谱纯。4.8正己烷:色谱纯。4.9环己烷:色谱纯。4.10维生素C的乙醇溶液(15g/L)。4.11维生素A、D、E标准溶液4.11.1维生素A标准储备液(视黄醇)(100μg/mL):精确称取10mg的维生素A标准品,用乙醇(4.4)溶解并定容于100mL棕色容量瓶中。1GB5413.9—20104.11.2维生素E标准储备液(α-生育酚)(500μg/mL):精确称取50mg的维生素E标准品,用乙醇(4.4)溶解并定容于100mL棕色容量瓶中。4.11.3维生素D2标准储备液(100μg/mL):精
5、确称取10mg的维生素D2标准品,用乙醇(4.4)溶解并定容于100mL棕色容量瓶中。4.11.4维生素D3标准储备液(100μg/mL):精确称取10mg的维生素D3标准品,用乙醇(4.4)溶解并定容于100mL棕色容量瓶中。注:维生素A、D、E标准储备液均须-10℃以下避光储存。标准工作液临用前配制。标准储备溶液用前需校正,见附录A。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪,带紫外检测器。5.2旋转蒸发器。5.3恒温磁力搅拌器:20℃~80℃。5.4氮吹仪。5.5离心机:转速≥5000转/分钟。5.6培养箱:60℃±2℃。5.7天平:感量为0.1mg。6分析步骤
6、6.1试样处理6.1.1含淀粉的试样称取混合均匀的固体试样约5g或液体试样约50g(精确到0.1mg)于250mL三角瓶中,加入lgα-淀粉酶(4.1),固体试样需用约50mL45℃~50℃的水使其溶解,混合均匀后充氮,盖上瓶塞,置于60℃±2℃培养箱(5.6)内培养30min。6.1.2不含淀粉的试样称取混合均匀的固体试样约10g或液体试样约50g(精确到0.1mg)于250mL三角瓶中,固体试样需用约50mL45℃~50℃水使其溶解,混合均匀。6.2测定维生素D的试样需要同时做回收率实验。6.3待测液的制备6.3.1皂化:于上述处理的试样溶液中加入约10
7、0mL维生素C的乙醇溶液(4.10),充分混匀后加25mL氢氧化钾水溶液(4.5)混匀,放入磁力搅拌棒,充氮排出空气,盖上胶塞。1000mL的烧杯中加入约300mL的水,将烧杯放在恒温磁力搅拌器(5.3)上,当水温控制在53℃±2℃时,将三角瓶放入烧杯中,磁力搅拌皂化约45min后,取出立刻冷却到室温。6.3.2提取:用少量的水将皂化液全部转入500mL分液漏斗中,加入100mL石油醚(4.6),轻轻摇动,排气后盖好瓶塞,室温下振荡约10min后静置分层,将水相转入另一500mL分液漏斗中,按上述方法进行第二次萃取。合并醚液,用水洗至近中性。醚液通过无水硫酸
8、钠过滤脱水,滤液收入500mL2GB5413.9—2
此文档下载收益归作者所有