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1、《蜂蜡中二十八烷醇、三十烷醇的测定-气相色谱法》编制说明(征求意见稿)2012年12月11项目背景1.1任务来源根据中华全国供销合作总社下达的2011年第一批国家标准制定计划项目,《蜂蜡中二十八、三十烷醇的测定-气相色谱法》列入2011年国家标准制定计划,计划编号为20110433-T-422。农业部蜂产品监督检验测试中心(北京)负责组织调研、试验并起草制定标准,全国蜂产品标准化工作组为技术归口单位。1.2主要工作过程(一)全国供销总社下达标准制定任务;(二)制标单位广泛查阅收集国内外相关技术资料和标准;(三)蜂蜡中二十八、三十烷醇的提取定方法优化
2、选择;(四)建立二十八、三十烷醇的测定分离检测方法;(五)方法准确度与精密度实验与验证;(六)编写标准讨论稿,在有关单位试用验证;(七)编写标准征求意见稿及编制说明,广泛向有关检测、生产、推广、科研及大专院校等单位征求意见。(八)意见汇总,标准修改,形成送审稿,申请审定。2标准编制背景及意义蜂蜡又称黄蜡、蜜蜡,是工蜂蜡腺分泌出来的天然物质。由于蜂种不同,可分为中蜂蜂蜡和西方蜜蜂蜂蜡。根据蜂蜡原料的来源,可把蜂蜡分为蜜盖蜡、巢脾蜡和赘脾蜡等。研究表明蜂蜡具有降低胆固醇LDL-C水平,从而减少心脏病的风险,具有增强体力、精力、耐力,促进血液循环,提高氧
3、输送能力和基础代谢率,提高应激能力,提高机体代谢率,改善心肌营养和降低收缩期血压等功能。蜂蜡具有如此多的功能主要源于其含有的烷醇类物质,其中主要为二十八烷醇和三十烷醇。二十八醇是一种新型功能性食品添加剂,它具有增强体力、精力和耐力,提高应激能力,降低血清胆固醇和甘油三脂含量等功能,能促进血液循环,同时还能提高氧输送能力和基础代谢率。三十烷醇是一种天然植物生长素,对植物生长有刺激作用,它被广泛应用到农业增产、花卉种植、组织培养等领域。随着近些年二十八烷醇和三十烷醇在农业生产、食品加工,化妆品和保健品中的广泛应用,蜂蜡作为二十八烷醇和三十烷醇提取物的主
4、要原料之一,其产品2质量成为重点关注的对象。目前,国标或行业标准主要通过感官,皂化值,熔点,酸值和碳烃化合物等指标来评价蜂蜡的质量。二十八烷醇和三十烷醇作为蜂蜡的主要活性成分,已经成为评价蜂蜡质量的两个重要指标,但是目前并没有分析蜂蜡中二十八烷醇和三十烷醇含量的分析方法标准。为了更好促进蜂蜡的应用与开发,完善蜂蜡的质量评价标准,应该及时制定蜂蜡中二十八烷醇和三十烷醇含量的标准方法,为蜂蜡的质量安全与评价提供必要的技术储备。目前报道的二十八烷醇和三十烷醇的分析方法主要有气相色谱-火焰离子化检测(GC-FID),气相色谱-质谱法(GC-MS)和液相色谱
5、蒸发光检测方法(LC-ELSD)。其中,GC-FID仪器简单,普及较广,是定量分析的首选方法。GC-MS主要用于蜂蜡组分的研究。LC-ELSD仅能分析基质简单,含量较高的样品。文献报道的方法以GC-FID为主,为了标准方法的易于推广与应用,本标准选择GC-FID为检测分析设备。借鉴前人的方法,通过优化提取和分析参数,建立了适用于蜂蜡中二十八烷醇和三十烷醇的分析方法。3标准的编写原则及路线3.1标准的编写原则本标准的编写制订过程中以提高测试方法选择性、精密度、检测限、准确度和分析效率,降低分析成本为总原则,力求反映科学技术的先进成果和先进经验。遵循了
6、标准制订过程中的先进性、经济性和适用性原则。在标准的制订过程中严格遵循国家有关方针、政策、法规和规章,标准的编写规则及表述按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则的要求》、GB/T5009.1-2003《食品卫生检验方法理化部分总则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求编写。在标准制订过程中力求做到:技术内容的叙述正确无误;文字表达准确、简明、易懂;标准的构成严谨合理;内容编排、层次划分等符合逻辑与规定。4标准主要内容的确定4.1标准适用范围的确定本标准适用于蜂蜡中二十八烷
7、醇和三十烷醇的测定。4.2方法条件的优化与分析4.2.1提取方法的选择3蜂蜡中烷醇经常以其醇酯的形式存在,例如在蜂蜡中游离的三十烷醇非常少,主要蜡酸三十烷醇酯和十六烯酸三十烷醇醋的形式存在。因此,需要通过水解,将醇酯水解(皂化)为烷醇后,才能准确测定蜂蜡样品中的二十八烷醇和三十烷醇含量。目前,烷醇的主要提取方法主要有以下几种:1.蜂蜡皂化水解,有机溶剂提取,用水除皂,重结晶;2.蜂蜡经醇解后,用真空蒸馏方式提取;3.蜂蜡经皂化,用超临界方法提取烷醇;4.蜂蜡皂化后,用分子蒸馏的方法提取。这些方法均能有效的提取和纯化原料中的烷醇,其中第一个方法-皂化
8、-液液提取法操作较为简单,应用的最广范。因此本标准选择此方法作为蜂蜡中二十八烷醇和三十烷醇的提取方法,并借鉴GB/T243
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