受阻胺光稳定剂chimassorb+944的合成及其工艺优化

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1、摘要受阻胺类光稳定剂(HALS)是20世纪70年代末研制开发出的新型高效光稳定剂，表现出优异的光稳定性，因此受到广泛的关注，是近几十年来国内外研究最活跃的光稳定剂之一。根据三聚氯氰的结构特点，本文以三聚氯氰、叔辛胺和己二胺哌啶为原料，经两步法、三步法和四步法三条不同路线合成了Chimassorb944。两步法是叔辛胺取代三聚氯氰环上的一个氯原子得到中间体1，然后中间体l与己二胺哌啶于高压釜中，采用分段升温的方法进行反应制得所需聚合物；三步法是分三步采用不同反应条件依次取代三聚氯氰环上的三个氯原子以制得所需聚合物；四步法是通过中

2、间体1分别与己二胺哌啶在常温和高压釜中反应得到两个中间体，然后这两个中间体再进行聚合反应得到目标产物。研究结果表明，以己二胺哌啶为过量原料的两步法简单易行，所制得的Chimassorb944数均相对分子质量为2000～3000，相对分子质量分布为2．0左右，在425nm下透光率大于95％，己二胺哌啶消耗约0．80(g／g产品)左右，达到了国外同类产品水平。为进一步降低己二胺哌啶消耗定额，减少聚合反应中所产生的不溶性副产物，本文对所建立的Chimassorb944的合成工艺进行了系统优化，设计了以二叔辛胺基均三嗪为端基的Chim

3、assorb944聚合物。本文采用分别在不同阶段加入封端剂叔辛胺的方法对三步法、两步法、四步法进行改进。结果表明，加入叔辛胺后的各工艺所得聚合产物的数均相对分子质量均下降较多，己二胺哌啶消耗定额均明显下降，聚合后期产生的不溶性副产物大为减少。但是没有得到合适数均相对分子质量的Chimassorb944产品。为此，需要进一步研究这些现象的反应机理，为Chimassorb944的合成提供参考。关键词：受阻胺，稳定剂，多功能，合成，改进ABSTI认CTHinderedaminelightstabilizersdevelopedatt

4、heendof1970s，whichclassesofstabilizersduringthephoto—stabilizationefficiency．(HALS)areanewclassoflightstabilizershavebeenoneofthemostintensivelystudiedlastseveraldecadesduetotheirhilghAccordingtothecharacteristicsofcyanuricchloride，threedifferentsyntheticprocesses，n

5、amelytwo—step，three-stepandfour-stepprocesses，forsynthesisofChimassorb944weredesignedandexaminedsystematicallyinthisthesis．Accordingtothetwo—stepsyntheticprocess，theintermediate1，whichwasobtainedfromthesubstitutionofonechlorineatomOiltriazineringwithamine，wascharged

6、intoanautoclavetogetherwithN，N'-bis-(2，2，6，6-tetramethyl-4-piperidyl)一1，6一hexanediamine．Thedesiredpolymerwasobtainedbyprogrammedtemperature．Threechlorineatomsontriazineringweresubstitutedonebyoneunderdifferentreactionconditionsinthree—stepsyntheticprocessandthedesir

7、edpolymerwasobtained．However,accordingtothefour-stepsyntheticprocess，twointermediatewereobtainedbytreatmentoftheintermediate1withN，N'-bis-(2，2，6，6一tetramethyl-4-piperidyl)-1，6一hexanediamineatlowtemperatureandathightemperatureinanautoclaverespectively．Condensationoft

8、hesetwoobtainedintermediatesinanautoclaveaffordedthetargetpolymer．Theresultsindicatedthatthetwo—stepsyntheticprocesswasmoreefficient．Theob