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1、受阻胺型光稳定剂的合成工艺及其性能研究第26卷第2期2010年4月石油化工技术与经济Technology&EconomicsinPetrochemicals受阻胺型光稳定剂的合成工艺及其性能研究钱梁华(中国石化上海石油化工股份有限公司化工事业部,200540)摘要:以羟乙基哌啶醇为原料,与丁二酸二甲酯进行缩聚反应,制得了分子质量2500～3500的受阻胺型光稳定剂GW一120.通过实验确定了合成工艺条件,并对反应机理进行了研究.实验结果表明:在原料羟乙基哌啶醇与丁二酸二甲酯配比为1:1.1,催化剂添加量(质量分数)为0.3%～0.4%,反应温度为160～170℃,反应时
2、间为4h的条件下,搅拌转速为300r/min时,可以得到分子质量分布较窄的产品.应用结果表明,添加GW一120光稳定剂的防老化薄膜的使用寿命能达到一年以上,性能指标与意大利蒙埃集团的Tinuvin622相当.关键词:受阻胺光稳定剂羟乙基哌啶醇丁二酸二甲酯缩聚文章编号:1674—1099(2010)02—0049—04中图分类号:TQ253文献标识码:A光稳定剂主要包括紫外线吸收剂(UVabsorber),光屏蔽剂(uVscreener),猝灭剂(ESQ)和受阻胺光稳定剂(HALS)4种.由于HALS具有捕获自由基,分解过氢氧化物,稳定效果好,与高分子不饱和树脂相容性好等特点,因
3、此被广泛应用于农膜,工程塑料,纤维,高分子涂料,人造地毯等聚乙烯,聚丙烯,聚氨酯,ABS等基材中.HALS在20世纪70年代中期实现工业化生产,至今已有3O多年的历史,由于其产品质量和性能优越,增加速度明显高于其他3种光稳定剂.瑞士汽巴一嘉基,日本住友化学,美国氰胺公司,Goodrich公司,西德Hoechst公司和意大利蒙埃集团都有相应受阻胺型光稳定剂产品,主要有Tinuvin770Tinuvin622,Tinuvin744,Sano1770Sanol744等j.由于高分子型光稳定剂耐抽提,耐迁移等性能好,促使了大分子质量和聚合型HALS产品的推广应用,具有代表性的产品为Ch
4、imassorb一944LD[.本研究采用羟乙基哌啶醇与丁二酸二甲酯缩聚路线制备了一种大分子质量聚合型受阻胺光稳定剂GW一120.该光稳定剂在薄膜制品,尤其是农膜应用方面有突出的防老化性能和酸性环境适应性,具有优秀的长效抗光老化性质和耐水抽提性,与树脂相容性好,加工性能良好,在小于350℃的加工温度下不会产生刺激性气体.该产品可以用于聚丙烯,聚乙烯,聚苯乙烯及ABS树脂等,还可以用于聚胺酯,聚甲醛及聚酯弹性体.与抗氧剂,紫外线吸收剂并用,有协同作用,能进一步提高制品的耐热,耐光老化效果.1实验部分1.1试剂与仪器羟乙基哌啶醇(PT),纯度≥99.O%;丁二酸二甲酯(DM),纯度
5、I>99.0%,Agilent6890气相色谱仪,WRS一1A数字熔点仪.1.2反应机理羟乙基哌啶醇与丁二酸二甲酯的反应一般采用酸性催化剂,反应按照碳正离子机理进行.Ⅳ一(一羟乙基)一2,2,6,6一四甲基哌啶一4一醇与丁二酸二甲酯的缩聚反应式如下:00IriCH0—8一c—cH2—4—0cH3+ntt0一-_cH2--cH2-_0H卫30一c—c一cH2一c一0cH3+一/NcH2—cH2—uH—二二'..c--c"广cc,捌卿n1.3工艺流程实验所采用的工艺流程见图1.收稿日期:2010.02—28.作者简介:钱梁华,男,1959年出生,1983年毕业于华东理工大学
6、,工程师,长期从事科研开发和管理工作.石油化工技术与经济Technology&EconomicsinPetrochemicals第26卷第2期2010年4月图1买验流程1.4分析方法用红外光谱法标定反应产物的结构,用气相色谱法定量分析原料,副产物的纯度,用分光光度计定量分析产物高分子质量反应产物的纯度,用凝胶色谱仪和旋转黏度计分别测定产物的分子质量分布和熔融黏度.2结果与讨论2.1反应产物实验合成产品的红外谱图与聚[1一(2一羟乙基)一2,2,6,6一四甲基一4一羟基哌啶丁二酸]酯的标准红外图谱的比较结果显示:两者完全吻合,说明存在同样的基团,反应产物确为聚[1一(2一
7、羟乙基)一2,2,6,6一四甲基一4一羟基哌啶丁二酸]酯.2.2原料配比对产品分子质量及其分布的影响本研究的主要目标是合成分子质量大小适宜(2500～3500),分布均匀,色泽浅的目标产品.首先考察原料配比,即羟乙基哌啶醇与丁二酸二甲酯物质的量比对产品分子质量及其分布的影响.实验条件为:催化剂添加量(质量分数)0.4%,搅拌转速300r/min,反应时间4h,反应温度170℃.实验结果如表I所示.表1原料配比对产品分子质量及其分布的影响由表1可以看出,丁二酸二甲酯过量越多,产物的聚合度越小,
