分化习题答案

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1、第二章误差和分析数据处理习题参考答案1.指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差?如果是系统误差,请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差,并给出它们的减免方法。①砝码受腐蚀;②天平的两臂不等长;③容量瓶与移液管未经校准;④在重量分析中,试样的非被测组分被共沉淀;⑤试剂含被测组分;⑥试样在称量过程中吸湿;⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内;⑧读取滴定管读数时,最后一位数字估计不准;⑨在分光光度法测定中,波长指示器所示波长与实际波长不符。⑩在HPLC测定中,待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠。答:①系统误差——仪器误差,校准砝码

2、②系统误差——仪器误差,校准天平③系统误差——仪器误差,做校正实验,使其体积成倍数关系④系统误差——方法误差,做对照实验,估计分析误差并对测定结果加以校正⑤系统误差——试剂误差,做空白试验,减去空白值⑥系统误差——操作误差,防止样品吸水,用减重法称样,注意密封⑦系统误差——方法误差,改用合适的指示剂,使其变色范围在滴定突跃范围之内⑧偶然误差⑨系统误差——仪器误差,校正仪器波长精度⑩系统误差——方法误差,改用合适的流动相,使待测组分峰与相邻杂质峰分开。5.进行下述计算,并给出适当位数的有效数字(1)(2)(3)(4)(5)

3、(6)6.两人测定同一标准试样,各得一组数据的偏差如下:⑴0.3–0.2–0.40.20.10.40.0–0.30.2–0.3⑵0.10.1–0.60.2–0.1–0.20.5–0.20.30.1①求两组数据的平均偏差和标准偏差;②为什么两组数据计算出的平均偏差相等,而标准偏差不等?③哪组数据的精密度高?解:①23②两组数据的平均偏差相一致.而后组数据的标准差较大,这是因为后一组数据有较大偏差(0.6),标准差可突出大偏差的影响.③S1﹤S2,前一组数据的精密度较高。7.测定碳的相对原子质量所得数据:12.0080、12

4、.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算:①平均值;②标准偏差;③相对标准偏差;④平均值的标准偏差;⑤平均值在99﹪置信水平的置信限和置信区间。解:=12.01040.00240.000005760.00090.000000810.00050.000000250.00030.000000090.00020.000000040.00020.000000040.00070.00000049230.00090.0000008

5、10.00140.000001960.00160.00000256样本平均值在99%置信水平的置信限为:±t0.01,9×=±3.250×0.00038=±0.0012样本平均值在99%置信水平的置信区间为:μ=±t0.01,9×=12.0104±0.00128.在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时,产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明,杂质的平均含量为1.60﹪。改变反应条件进行试生产,取样测定,共取6次,测定杂质百分质量分数分别为:1.46﹪、1.62﹪、1.37﹪、1.71﹪、1.52﹪及1.40﹪。问改变反应

6、条件后,产品中杂质百分质量分数与改变前相比,有明显差别吗(ɑ=0.05时)?解:∵查表t0.05,5=2.571>t,∴改变条件前后无显著性差别。9.用化学法和高效液相色谱法(HPLC)测定同一复方片剂中乙酰水杨酸的百分质量分数,测定的标示含量如下:HPLC(3次进样的均值):97.2﹪、98.1﹪、99.9﹪、99.3﹪、97.2﹪及98.1﹪;化学法:97.8﹪、97.7﹪、98.1﹪、96.7﹪及97.3﹪。问:①G检验是否有可疑值;②两种方法分析结果的精密度与平均值是否存在显著性差别?③在该项分析中HPLC法可否

7、代替化学法?解:HPLC法:化学法:23对HPLC法:99.9为可以值故99.9保留∵S2

8、:①=0.0012=0.12%查表得:G0.05,5=1.71因为G计

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