LY-T 1257-1999 森林土壤浸提性铁、铝、锰、硅、碳的测定

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1、LY/T1257-1999前言用柠檬酸钠一连二亚硫酸钠一重碳酸钠浸提游离氧化物的过程,包括将高价铁、锰还原为低价铁、锰,以及铁、锰和铝离子与柠檬酸根形成络合物两个作用,从而将待测元素(铁、铝、锰)提取到溶液中。用酸性草酸钱浸提铁、铝、锰、硅,由于酸性H,C刃;一(NH,)zC刀‘溶液具有pH缓冲性能极强的特点,对于酸性和中性土坡浸出液的酸度可稳定在pH3.2左右,即使碱土(土壤pH达10),经测定证实,pH仍能稳定在3.3-3.4,因此,一般用于浸提活性较大的铁、铝、锰、硅等氧化物。用焦磷酸钠浸提铁、铝、碳,由于在强碱性介质中焦磷酸钠与

2、土壤作用,腐殖物质及其铁、铝等衍生物与焦磷酸钠发生不可逆交换,腐殖酸与铁、铝等均以焦磷酸钠盐形态进人溶液,焦磷酸钠浸提性铁、铝、碳等元素,对于鉴别灰化土土类具有重要意义。用氢氧化钠浸提硅、铝,由于在南方某些酸性土壤中,所含有的三水铝矿、水铝英石和无定形硅等氧化物,用柠檬酸钠一连二亚硫酸钠一重碳酸钠浸提往往不够完全,因此,必须再用0.5mol/L氢氧化钠热碱进一步提取后测定硅和铝,用硫酸铝浸提铁、锰。由于硫酸铝浸提剂具有较强的交换能力和相当强的络合能力,而且还有很大缓冲性能,浸出液的pH改变很小。另外,湿土样带进的水分使浸提剂的浓度略有降

3、低,但对其浸提能力不会有多大影响,同时还有助于土样的凝聚,便于过滤。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位:中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。本标准主要起草人:张万儒、黄绒、杨光筐、屠星南、张萍.中华人民共和国林业行业标准LY/T1257-1999森林土壤浸提性铁、铝、锰、硅、碳的测定Determinationofextractingiron,aluminium,manganese,silica,carboninforestsoil范围本标准规定了测定柠檬酸钠一连二亚硫酸钠一重碳酸钠浸提性铁、铝、锰的方法;测

4、定酸性草酸铰浸提性铁、铝、锰、硅的方法;测定焦磷酸钠浸提性铁、铝、碳的方法;测定氢氧化钠浸提性硅、铝的方法;测定硫酸铝浸提性铁、锰的方法。本标准适用于森林土壤浸提性铁、铝、锰、硅、碳的测定。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。LY/T1213-1999森林土壤含水量的测定LY/T1237-1999森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算LY/T1238-1999森林土壤腐殖质组成的测定3柠橄酸钠一连二亚硫

5、酸钠一重碳酸钠浸提性铁、铝、锰的测定3.1样品待测液的制备3.1.1方法要点用柠檬酸钠一连二亚硫酸钠一重碳酸钠提取游离氧化物的过程,包括将高价铁、锰还原为低价铁、锰,以及铁、锰和铝离子与柠檬酸根形成络合物两个作用,从而将待测元素提取到溶液中。3.1.2试剂3.1.2.10.3mol/L柠棣酸钠溶液:称取柠檬酸钠(Na,C,H;0,"2H,0,分析纯)88.2g,用水溶解、定容到1L,3.1.2.21mol/L碳酸氢钠溶液:称取84.0g碳酸氢钠(NaHCO,,分析纯),用水溶解,定容到1L,3.1.2.3饱和抓化钠溶液:约称300g抓化

6、钠(NaCI,化学纯),用水溶解、定容到1L,3.1.2.41mol/L抓化钠溶液:称取58.5g氯化钠(NaCI,化学纯),用水溶解、定容到1Le3.1.2.5连二亚硫酸钠(Na2S,o,)保险粉):化学纯,固体。3.1.2.6硫酸(H2S04):分析纯。3.1.2.7过氧化氢(H,0,):分析纯。3.1.3主要仪器离心机(转速3000^5000r/min,4X100mL);恒温水浴锅等。3.1.4测定步骤3.1.4.1样品待测液的提取国家林业局1999一07一15批准1999一11一01实施LY/T1257-1999称取通过2mm的

7、风干土样1.00g,置于100mL离心管中,加0.3mol/L柠檬酸钠20mL,1mol/LNaHCO,2.5mL,在水浴中加热至80℃士5'C,加连二亚硫酸钠。.5g(估计量),用玻棒不断搅动,保持15min,取出后在冷水中冷却,离心分离(3000-4000r/min)(若离不清时加饱和NaCl溶液1mL,对于含水铝英石的土壤可再加丙酮5mL)。将清液倾人100mL量瓶中,如此重复处理两次。最后用1mol/LNaCl洗涤残渣2次,将离心后的清液倒人同一量瓶中,用水定容,作为待测液。3.1.4.2样品待测液的预处理吸取一定量的上述待测液

8、,置于100mL高型烧杯中,加3mL浓H,SO;和10mLH刀:(如颜色太深可适当补加HC10,),进行加热消化,开始温度不宜过高,不能使溶液沸腾,待体积渐渐浓缩后,再取出冷却,补加数次H刃:继续消化,直至

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