LY-T 1253-1999 森林土壤矿质全量元素(硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷)烧失量的测定.pdf

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1、LY/T1253-1999前言本标准是对GB/T7873-1987《森林土灰矿质全量(二氧化硅、铁、铝、钦、锰、钙、镁、磷)分析方法》的修订。在修订中，对不符合国家法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改;在编写上，按GB/T1.1-1993的要求执行。样品的熔融与提取。采用碳酸钠碱熔一盐酸提取法，以无水碳酸钠熔融样品时，需在900-920'C温度下于铂堵锅中进行，土壤中的铁、铝、锰、铁、钾、钠、钙、镁、磷等矿质元素均成为可溶性盐类，硅则成为可溶状态的硅酸钠

2、，再用盐酸提取，使各种矿质元素成为抓化物盐类，从而被提取到溶液中，作为系统分析的待测液用。硅的测定。采用质量法和容量法，质量法中应用动物胶脱硅一质量法被公认为经典方法;近年来采用聚环氧乙烷、甲基纤维素等高分子有机化合物凝聚脱硅一质量法，这个方法操作简便、快速，可以与经典方法媲美。铁的测定。采用邻菲锣啡比色法和原子吸收分光光度计，邻菲哆琳比色法是以盐酸经胺为还原剂，将三价铁还原为二价铁，在pH2-9的范围内，二价铁与邻菲哆琳反应生成橙红色的铬合物，进行比色，适用于含铁量较少的测定;用原子吸收分光光度计

3、(AAS)分析铁元素时，1000lxg/mL的钠、钾、钙、镁、锰、钦、铝、硅和磷对铁无干扰，虽然脱硅后系统分析待测液中含有大量的氯化钠和盐酸，但通过稀释和在标准溶液中加人相应的抓化钠和盐酸时，即能内消其干扰。铝的测定。采用氟化钾取代EDTA容量法，在待测液中加人过量的EDTA，在pH6的条件下与铁、铝、钦等元素络合，用锌盐回滴过量的EDTA，再加氟化钾溶液将与铝、钦络合的EDTA取代出来，再用锌盐滴定释放出来的EDTA，计算铝、钦合量数，从中减去铁量，即得铝含量。硅、铁、铝率的计算。硅、铁、铝分子比

4、率，硅、铝分子比率，硅、铁分子比率是用氧化物的分子量X10除氧化物含量(g/kg)所得的分子数之间的比例表示。钦的测定。采用变色酸比色法和二安替比林甲烷比色法，变色酸比色法中变色酸(1,8一二经基蔡-3,6一二磺酸钠)与钦形成桔红色的络合物，其颜色的深度与溶液的pH有关，pHl时较灵敏，而且干扰较少，高价铁离子、铬和钒离子对比色有干扰，可加抗坏血酸还原剂消除，比色范围0--5pg/mL(TiO,);二安替比林甲烷比色法，在0.5^-4mol/L盐酸或1/2硫酸介质中，二安替比林甲烷与钦离子生成黄色络

5、合物，借此颜色进行比色，大量钠离子无干扰，三价铁、铬及钒的黄色影响比色，用抗坏血酸消除。土壤中钦的含量很不一致.砂质土中有低于1g/kg的，华南红壤有高达70^80g/kg的，一般土壤中钦含量在59/kg以下。锰的测定。采用甲醛厉比色法和原子吸收分光光度法，甲醛厉比色法，显色迅速、稳定，且不受氯的影响;原子吸收分光光度法测定锰元素，没有其他元素的干扰。钙、镁的测定。EDTA络合滴定法测定钙、镁，对各种类型的土壤都能适用;原子吸收分光光度法测定钙、镁更快速、准确。磷的测定。采用碱熔一锢锑抗比色法，其优

6、点是分解完全、手续简便、颜色稳定、抗干扰、准确度比较高等。烧失量的测定。采用灼烧减量法，烧失量不包括吸湿水，仅包括有机质和水合水以及极少量的有机硫和氛等物质，石灰性土壤中还包括二氧化碳(由碳酸盐所产生)，因此，必须用烘干土样来作烧失量测定。自本标准实施之日起，原GB/T7873-1987作废。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位:中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。本标准主要起草人:张万儒、黄锥、杨光洼、屠星南、张萍。174中华人民共和国林业行业标准森林土壤矿质全t元素(

7、硅、铁、铝、钦、锰、钙、镁、磷)烧失t的测定LY/T1253-1999Determinationofmineraltotalelements(silica,iron,aluminium,titanium,manganese,calcium,magnesium,phosphorus)ignitionlossinforestsoil范围本标准规定了碳酸钠碱熔一盐酸提取法熔融与提取样品;动物胶脱硅一质量法、聚环氧乙烷(PED)脱硅一质量法、容量法测定硅及制备系统分析待测液;邻菲P'V琳比色法和原子吸收分光

8、光度法测定铁;氟化钾取代EDTA容量法测定铝;变色酸比色法和二安替比林甲烷比色法测定钦;甲醛肪比色法和原子吸收分光光度法测定锰;EDTA络合滴定法和原子吸收分光光度法测定钙和镁;铝锑抗比色法测定磷;灼烧减量法测定烧失量等的方法。本标准适用于森林土壤与其粘粒矿质全量(硅、铁、铝、钦、锰、钙、镁、磷)烧失量的侧定。2样品的熔触与提取2.1方法要点以无水碳酸钠熔融样品时，土壤中的铁、铝、锰、钦、钾、钠、钙、镁、磷等矿质元素均成为可溶性盐类，硅则成为可溶状态的硅酸钠，再用盐酸