微波法合成羧甲基淀粉的研究

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1、微波法合成羧甲基淀粉的研究　　摘要羧甲基淀粉是重要的变性淀粉之一，用途广泛。本试验以玉米淀粉为原料，在微波下反应制备了玉米羧甲基淀粉钠。该文较系统地研究了玉米淀粉改性方法及改性时间、原料配比、反应时间等因素对产物取代度的影响。结果表明，玉米淀粉微波改性3.0min，淀粉与氯乙酸用量比为1.0∶2.5，氢氧化钠用量3.0g时DS有极大值。　　关键词微波法；羧甲基淀粉；取代度；应用　　中图分类号TS236.9文献标识码A文章编号1007-5739（2016）11-0310-02　　AbstractCarboxymethylstarchisoneoft

2、hemostimportantdenaturedstarch.Inthepresentinvestigation，carboxymethylcornstarchwaspreparedinmicrowavemethod.Theeffectsoftheradiationtimeandmethodofthemicrowave，sodiumhydroxideconcentration，monochloroaceticacidconcentration，reactiontimeonthecarboxymethylationofcornstarchwerei

3、nvestigated.theotherexperimentswereemployedtodeterminethequalityandtheapplicationofthedifferentdegreeofsubstitutionofproduct.Theresultsshowedthat，theDSvaluewasmaximumwhenmicrowavemodificationofcornstarchwas3.0min，theratioofstarchandaceticacidwas1.0∶2.5，dosageofsodiumhydroxide

4、was3.0g.6　　Keywordsmicrowavemethod；carboxymethylstarch；degreeofsubstitution；application　　淀粉在自然界中分布广泛，是高等植物中常见的组分，同时也是碳水化合物贮藏的主要形式。天然淀粉已经广泛应用于各个工业领域，随着工业生产技术的发展，新产品的不断出现，天然淀粉的性质已不适应于很多应用领域。因此，有必要根据淀粉的结构及理化性质进行变性处理，使之能符合应用的要求。　　在正常的情况下淀粉中都含有一定量的平衡水分，微波对淀粉有一定的改性作用。微波对淀粉的改性效果在一定程

5、度上依赖于淀粉中水分和金属盐的含量。采用微波加热，可以有效地保护淀粉的晶体结构不被破坏，且加热更均匀、更充分[1]。本文选择用干法结合新兴的微波化学合成方法制取高粘度、高取代度及高纯度的羧甲基淀粉（CMS）。整个合成的过程中均无污染、易控制、符合现代绿色工业要求。该方法是一种高效、节能、省时、绿色无污染的新型合成方法――微波干法。研究结果将为改善玉米淀粉的性能，拓宽其应用范围，提高产品的附加值提供一定的理论依据。　　1材料与方法　　1.1试验材料与仪器　　试验材料：玉米淀粉（GB12309-90）；氯乙酸（AR）；氢氧化钠（AR）；甲醇（AR）；

6、无水乙醇（AR）；盐酸（AR）；正丙醇（CP）；无水碳酸钠（AR）；硫酸铜（AR）；无水氯化钙（AR）；重铬酸钾（GR）；化学浆料348型羧甲基纤维素；　　试验仪器：BP-Ⅱ6型架盘药物天平；WG900DSL23-K6微波炉；JJ-4型搅拌器；电子天平：梅特勒-托利多；SX2-4-10型箱式电阻炉；KDM型调温电热套；NDJ-79型旋转式粘度计；721分光光度计；2004型恒温水浴锅；DF-Ⅱ型集热式磁力搅拌器。　　1.2试验方法　　采用微波干法，先将玉米淀粉放入微波炉中进行改性，然后加入适量的氢氧化钠粉末混合均匀，在微波下继续改性，最后加入适量

7、的氯乙酸在微波下反应。反应结束后，将获得的粗产品溶于适量的蒸馏水中，再倒入体积比为1∶1的甲醇与无水乙醇混合液，搅拌、静置、抽滤，用恒温干燥箱（70℃）烘干，得到白色粉末状的产品，保存于干燥器中备用。　　1.3测定方法　　取代度：灰化法[2]。经纯化的CMS在（700±25）℃灼烧灰化后得到残渣氧化钠，然后用酸碱滴定氧化钠含量，并按氧化钠含量计算取代度（DS）。　　乙酸钠基含量：　　式中：CHCl―HCl标准溶液的浓度（mol/L）；VHCl―滴定时消耗的HCl标准溶液的体积（mL）；m―样品质量（g）。　　粘度：按GB1904―89[3]规定进

8、行测定；水溶液pH值以试纸目测；用721型分光光度计于波长560nm处测定1%水溶液的透光率；电热套加热溶液测定产品糊化温度；把已经糊化