液相色谱串联质谱仪测定液体乳中雌二醇含量

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1、液相色谱串联质谱仪测定液体乳中雌二醇含量　　摘要以液体乳为试验材料，建立了液相色谱串联质谱法测定液体乳中雌二醇含量。样品经QuEChERS净化后，利用液相色谱串联质谱仪在多反应监测模式下检测液体乳中雌二醇含量。结果表明：本方法在0.4～10.0μg/L范围内线性良好，线性相关系数为0.997，检出限为1.0μg/kg，本方法在5μg/kg添加范围浓度内，用空白添加标准校正，其平均回收率为87.9%。该方法比国标方法前处理过程简便快捷、回收率高，适合实验室大批量检测液体乳中雌二醇含量。　　关键词液体乳；雌二醇；液相色谱串联质谱　　中图分类号O657

2、.72；TS252.7文献标识码A文章编号1007-5739（2016）17-0256-02　　AbstractThemethodusingofHPLC-ESI-MS/MSfortheanalysisofestradiolinliquiddairyproductshasbeendeveloped.TheliquiddairysampleswerecleanedupbyQuEChERSandthendeterminedbyHPLC-MS/MS.Separatedanalytesweredeterminedusingmultiplereactionm

3、onitoring（MRM）.Themethodshowedgoodlinearcorrelationintherangeof0.4-10.0μg/Lforestradiol，thelinearcorrelationcoefficientis0.997，thequantitationlimitwas1.0μg/kg.Thismethodwithintheaddscopeconcentrationof5μg/kg，withablanktoaddstandardcalibration，theaverage8recoveriesofestradiolw

4、ere87.9%.Thismethodshowedadvantagesinbothaccuracyandsensitivity，andissuitablefordeterminationofestradiolinliquiddairyproducts.　　Keywordsliquiddairy；estradiol；LC-MS/MS　　随着生活水平逐渐提高，乳制品进入到人们日常生活中，但是随之而来的乳制品食品质量安全也越来越受到人们关注，特别是自从2010年婴儿奶粉“激素门”事件后，乳制品中激素问题受到民众和国家政府部门的高度关注。　　雌激素和孕激

5、素是动物体内天然产生的2类甾体激素，它们是调节机体生理机能的重要信使物质，但是人体内激素含量过高会导致儿童性早熟、致畸致癌等一系列问题。雌二醇有α和β2种构型，其中β-雌二醇为生物学效应最强的内源性雌激素，能够促进动物生长，并使动物单性化，降低繁殖率，提高产量；但同时雌二醇可在动物组织内残留，通过食物链进入人体，对民众特别是对婴幼儿造成危害。我国虽已经禁止在动物中使用雌二醇，但仍有养殖户可能会非法使用，因此有必要建立乳制品中雌二醇含量检测[1-3]。8　　目前，雌二醇的检验方法有液相、液质等，前处理方法也有很多种，但是都存在方法步骤多、操作过程繁

6、琐等问题；而目前被广泛使用的QuEChERS（Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe）方法有很多优势：回收率高、精确度和准确度高、分析速度快、溶剂使用量少、污染小、操作简便。本文在参考其他文献的基础上建立了液体乳雌二醇含量检测方法，该方法比国标方法前处理过程简便快捷、回收率高，适合实验室大批量检测液体乳中雌二醇含量。　　1材料与方法　　1.1仪器与试剂　　液相色谱串联质谱仪（WatersTQS，美国Waters公司）；去离子水发生器（Milli-Q型，美国Millipore公司）；QuEChERS净化管（Wa

7、ters公司，150mgMgSO4，25mgPSA，25mgC18，2mL）。　　甲醇、甲酸（色谱纯，TEDIA，USA）；试验用水为Milli-Q去离子高纯水；有机微孔过滤膜（孔径0.22μm）；氯化钠（分析纯，国药公司）；雌二醇标准品购于Dr.Ehrenstorfer公司，纯度大于98.5%。　　标准储备液：精确称取雌二醇10mg于10mL容量瓶，用甲醇配制成标准储备液（1mg/mL），-20℃冰箱保存。根据实际需要用流动相将标准储备液稀释成适合浓度的标准工作溶液，现配现用。　　1.2样品前处理　　称取约2.0g样品（精确至0.01g）于10

8、mL具塞离心管中，加入2mL乙腈涡旋1min后，5000r/min离心3min，将上清液转移至另一离心管中，加入2g氯化钠，涡旋静置分层