gc―ms同时测定枸杞中六种有机磷农药

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1、GC―MS同时测定枸杞中六种有机磷农药　　摘要：采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）建立了对枸杞（LyciumbarbarumL.）中6种有机磷农药快速测定方法。采用全扫描方式（SCAN）确定保留时间，离子扫描（SIM）模式进行定量，结合总离子流图，分别对离子源温度、进样口温度和接口温度进行优化。结果表明，离子源温度200℃，进样口温度220℃，接口温度250℃，升温程序条件为初始温度80℃，以10℃/min的速度升温至200℃，再以20℃/min升温至280℃，保持2min，分析检测时间控制在18min内，达到快速、准确的检测要求。　　关键词：枸

2、杞（LyciumbarbarumL.）；气相色谱-质谱联用；有机磷农药；条件优化　　中图分类号：O657文献标识码：A文章编号：0439-8114（2016）12-3176-03　　DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2016.12.044　　Abstract：TherapidandaccuratemethodofsimultaneousdeterminationofthesixorganophosphoruspesticidesbyGC-MSwasestablished.Theretentiontimewascon

3、firmedbyfullscanmode，andthecontentsofthesixorganophosphoruspesticidesweredevelopedusingselectedionscanningmodule.Then，theionsourcetemperature，injectortemperatureandinterfacetemperaturewereoptimizedaccordingtothetotalionchromatorgraphy.Theresults3showedthationsourcetemperature2

4、00℃，injectortemperature220℃，interfacetemperature250℃，temperature-risingprogramwasdeterminedasfollows：initialtemperature80℃，upto200℃withthespeedof10℃/min，then，upto280℃withthespeedof20℃/min，holdfor2min，undertheoptimumprocesscond，thesixorganophosphoruspesticidesweresimultaneousde

5、terminedin18min，meetingthedemandofrapidandaccuratedetection.　　Keywords：gaschromatography-massspectrometry；organophosphoruspesticide；LyciumbarbarumL.；optimizationcondition　　枸杞（LyciumbarbarumL.）是茄科植物枸杞的干燥成熟果实[1]，具有补肾养肝、润肺明目之功效[2]，在宁夏的种植面积达3万hm2，产值达15亿元，出口量占到全国60%以上，在中国枸杞产业中占有举足轻

6、重的地位。农药在枸杞增产增收方面起了不可替代的作用，有机磷农药是目前使用最为广泛的一种化学合成杀虫剂，具有品种繁多、药效高、用途广、易分解等优点，如甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷等有机磷农药，具有高效、广谱、速效、强内吸等特性[3]，是枸杞中常用的农药。但长期大量使用农药，在确保枸杞产量的同时，大量农药残留不仅对人体产生直接毒害，而且对生态环境造成污染，因此，枸杞中农药的检测至关重要。3　　目前，有机磷农药的检测主要有气相色谱法[4]、高效液相色谱法[5]、毛细管电泳法[6]、酶联免疫分析[7]等，而气相色谱-质谱联用（GC-MS）

7、既具有气相色谱高分离效能，又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点，可达到同时定性定量的检测目的，用于农药残留量检测工作，特别是应用于多残留检测等具有突出的特点。因此，本研究建立了采用GC-MS同时测定6种有机磷农药的检测方法，并对离子源温度、进样口温度和接口温度等条件进行优化，以达到快速、准确的检测要求，并将该方法应用于枸杞样品的检测，效果良好，为宁夏枸杞的质量控制提供一定参考。　　1材料与方法　　1.1材料　　供试样品枸杞分别购于宁夏中宁、甘肃平凉和青海柴达木盆地。　　1.2仪器与试剂　　QP2010型气相色谱-质谱联用仪（日本岛津公司），KQ-25

8、0DE型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司），SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司），RE-52A