gc-ms_sim法同时分析卷烟中

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1、GC-MS/SIM法同时分析卷烟中挥发和半挥发性有机酸郭磊（南昌卷烟总厂技术中心，南昌330069）【摘要】采用加速溶剂萃取，以二氯甲烷-乙腈（1:2，V/V）的混合溶液为萃取溶剂，N,O-双（三甲基硅基）三氟乙酰胺硅烷化，反-2-己烯酸和肉桂酸为内标，GC-MS/SIM法同时测定了烟叶中的甲酸、乙酸、乳酸、苯甲酸、十六酸、十八酸等26种挥发、半挥发性有机酸。方法的回收率为81.1%～106.4%，相对标准偏差为1.73%～7.08%，检测限在0.1µg/g～13.72µg/g之间。以该方法对部分烟叶样品中挥发性、半挥发性有机酸进行了定量分析。【关键词

2、】气相色谱-质谱/选择离子；加速溶剂萃取；烟叶；有机酸TheSimultaneousDeterminationofVolatileandSemi-volatileOrganicAcidsinTobaccobyGasChromatography–MassSpectrometry/SIMGuoLeiTechnologyCenterofNanchangCigaretteGeneralFactory,Nanchang330069AbstractThevolatileandsemi-volatileorganicacidsincigaretteswereextr

3、actedwithadichloromethane-acetonitrile(1:2,v/v)solventmixturebyacceleratedsolventextraction,thenderivedwithN,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide.Themethodforsimultaneousdeterminationof26organicacidsincludingofformicacid,aceticacid,lacticacid,benzoicacid,hexadecanoicacid,octa

4、decanoicacidetal.byGC/MS/SIMwasdevelopped,usingtrans-2-hexenoicacidandcinnamicacidasdoubleinternalstandards.Therecoveriesrangedfrom81.1%to106.4%withRSDsof1.73%～7.08%.Thelimitsofdetectionrangedfrom0.1µg/gto13.72µg/g.Thecontentsoforganicacidsin15brandsofdomesticandforeigncigarette

5、sweredeterminedandcomparedrespectively.KeywordsGC-MS/SIM；ASE；Tobacco；Organicacids1引言烟草中的有机酸种类繁多，含量差异大，它们对烟草和卷烟的质量有着重要的影响，尤其是其中的挥发和半挥发性有机酸，研究这些有机酸的种类和含量对了解烟草的内在质量和改进卷烟配方具有重要的指导意义。烟草有机酸传统的分析方法主要有GC[1，2]、GC/MS[3]、HPLC[4]、IC[5]和CE[6]等，但这些方法均不能实现挥发性和半挥发性有机酸的同时分析。目前，烟草中含量较高的甲酸、乙酸等低分子量

6、的脂肪酸，由于它们水溶性、挥发性强，采用传统的分析方法很难对它们进行定量分析，这是目前烟草有机酸分析中亟待解决的问题。加速溶剂萃取法(AcceleratedSolventExtraction，ASE)是将样品放在密封的萃取池中，加热到较高的温度(通常50℃～200℃)，引起容器中压力升高，同时给予一定压力(通常10342.5KPa～13790KPa)，使溶剂保持液态，从而可以大大提高萃取效率。相比于常温和常压，加速溶剂萃取法的萃取溶剂用量少，萃取时间短，萃取效率高。本工作采用加速溶剂萃取，N,O-双（三甲基硅基）三氟乙酰胺衍生化，以GC-MS/SIM法

7、实现了同时对挥发、半挥发性有机酸的定量分析。2实验部分2.1仪器、试剂和样品6890/5975气相色谱/质谱联用仪（美国Agilent公司），ASE200加速溶剂萃取仪（美国Dionex公司），分析天平（感量0.0001g，德国Sartorius公司）。25种常见有机酸（AcrosOrganics公司）；乳酸、羟基乙酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；乙酸苯乙脂、反-2-己烯酸、肉桂酸（AcrosOrganics公司）；N,O-双（三甲硅基）三氟乙酰胺（BSTFA）（Fluka公司）；二氯甲烷、乙腈为色谱纯试剂（J&TBaker公司）。根据预实验的

8、结果，配制有机酸母液，以二氯甲烷-乙腈（1:2，V/V）定容，其浓度如表1所示。在同一个容量瓶