吹扫捕集―气相色谱―质谱联用法测定汽车内饰用纺织品中挥发性有机物

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1、吹扫捕集―气相色谱―质谱联用法测定汽车内饰用纺织品中挥发性有机物　　摘要：本文采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法对汽车内饰用纺织品中挥发性有机物（VOC）进行了分析。方法采用DB-624毛细管色谱柱分离，质谱检测器检测。色谱进样口温度260℃，分流比10：1，升温程序为初始温度40℃，保持4min，以8℃/min升温至90℃，保持20min，再以10℃/min升至150℃，之后以5℃/min升温至200℃，最后以3℃/min升温至215℃，以高纯氦气为载气，流速1.5mL/min。23种VOC能够完全分离，线性良好，线性相关系数r在0.9968～0.9997之间，最低检出限在0.0

2、05mg/m2～0.014mg/m2之间，相对标准偏差RSD值小于6.55%。采用该方法对10份汽车内饰纺织品样品进行了检测，操作简便、快捷，可以用于汽车内饰材料VOC检测。　　关键词：挥发性有机物；热解吸；GC-MS；汽车内饰材料　　汽车内空气质量的污染源是汽车内饰材料，这主要是由纺织品和皮革等汽车内饰材料在生产加工时残留的有机溶剂造成的，包括苯、甲醛、二甲苯等挥发性化合物，这种原因引起的污染在刚购买的新车中尤其突出。随着汽车工业的迅猛发展，人们停留在车内的时间越来越长，车内的环境质量将更大限度的影响着人们的健康，也因此越来越受到关注。5　　由于汽车内饰用纺织品释放的VOCs一般

3、呈现痕量水平，采用适当的预富集方法和检测方法就显得尤为重要。目前对汽车内饰用纺织品中挥发性有机物的测试尚无统一的国际标准，其测试方法主要有三种：（1）直接顶空-GC/MS测定；（2）容器捕集，用Tenax柱固相吸附-热脱附-GC/MS测定；（3）固相微萃取-GC/MS测定。国内一般采用顶空-GC/MS，此方法适用于中等浓度的样品，不能满足痕量浓度样品的检测。而容器捕集，Tenax柱固相吸附-热脱附-GC/MS法采样过程容易污染，采样装置庞大，无法实现现场分析。固相微萃取-GC/MS法由于萃取头上固定的涂层只能萃取极性相近的目标物，同时涂层材料薄，易吸附饱和，也不适用于种类多达20余

4、种挥发性有机物的同时测定。本文以汽车内饰用纺织品为研究对象，采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法，开展挥发性有机化合物（VOCs）的检测研究，并建立汽车内饰材料中挥发性化合物的检测方法。该法省时间便，适用于纺织品中痕量VOCs多组份的同时测定。　　1试验　　1.1主要仪器与试剂　　气质联用仪（Agilent6890N/5975B），DB-624毛细管色谱柱（60m×0.32mm×1.8?m），CDS8000CDS样品浓缩仪（America），捕集肼（Tenax/硅胶/碳分子筛）。　　标准物质（正己烷、氯乙烯、1，3-丁二烯、2-乙氧基乙醇、甲苯、己醛、4-乙烯基环己烯、N，N-二甲基

5、甲酰胺、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、N，N-二甲基乙酰胺、环己酮、苯甲醛、辛醛、2-乙基己醇、十一烷、苯乙酮、4-苯基环己烯、壬醛、十三烷，纯度≥99.0%）；甲醇（分析纯）。　　1.2试验方法5　　根据CDS8000的样品管的大小，截取样品大小为10cm×3cm，装入样品管中（容积约为200mL），装载进吹扫捕集仪，经其浓缩后直接接入毛细管气相色谱分析。采用外标法定量。　　1.3测试条件　　1.3.1吹扫捕集条件　　吹扫气体：高纯N2（纯度99.999%）；气体流量：60mL/min；吹扫温度：80℃；吹扫时间：40min；捕集肼热解吸温度：250℃；捕集肼解析时

6、间：5min。　　1.3.2气相色谱-质谱条件　　色谱柱：DB-624（60m×0.32mm×1.8?m）；　　升温程序：40℃（4min）90℃（20min）150℃200℃215℃；载气为高纯氦（99.9999%），柱流量：1.5mL/min；进样模式：分流进样，分流比：10：1；进样口温度：260℃；　　离子源电压70eV；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；全扫描模式；溶剂延迟6min；扫描范围：25～400amu。　　2结果与讨论　　2.1吹扫捕集条件的优化　　本文采用正交试验设计对影响结果的五个主要因素进行了优化，设计了五因素四水平的正交试验方案L16（45），以考

7、察个因素对捕集效果的影响，具体方案如表1所示。5　　根据各个物质的最佳组合找出出现频率较大的公共因素，结合影响物质的显著性影响因素和物质的峰响应大小综合考虑，最终确定吹扫捕集的最佳优化条件：吹扫气体：高纯N2（纯度99.999%）；气体流量：60mL/min；吹扫温度：80℃；吹扫时间：40min；捕集肼热解吸温度：250℃；捕集肼解析时间：5min。　　2.2线性范围及检出限　　配制5.00μg/mL、10.00μg/mL、20.00μg/mL、50.00μg/mL