分析化学仪器分析部分(修正版)

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1、仪器分析绪论掌握:何谓仪器分析、仪器分析方法分类、熟悉和了解:仪器分析的特点、分析仪器的组成、仪器分析的学习方法及在药学有关各专业的作用。仪器分析:是测量表征物质的某些物理或物理化学的参数来确定化学组成、含量或结构的分析方法。通常可分为三大类:电化学分析法、光谱分析法和色谱分析法。第二章光谱分析法概论掌握:光学分析法:是基于能量作用于物质后产生电磁辐射信号或电磁辐射与物质相互作用后产生辐射信号的变化而建立起來的一类分析方法;光谱分析法:物质与辐射能相互作用,物质内部发生能级跃迁,纪录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长的变化所得

2、的图谱称为光谱。利用物质的光谱进行定性定量和结构分析的方法称为光谱分析法。光谱法分类、发射光谱法与吸收光谱法、原子光谱法与分子光谱法■发射光谱法:原子发射光谱法、原子荧光光谱法、分子荧光光谱法、磷光光谱法■吸收光谱法:紫外■可见吸收光谱法(紫外光200〜360,可见光360〜760)、红外吸收光谱法、莫斯鲍尔(Y-射线)光谱法、原子吸收光谱法、X-射线吸收光谱法、核磁共振波谱法■原子光谱法:气态原子或离子,线状光谱原子发射(吸收)光谱法、原子荧光光谱法、X■射线荧光光谱法■分子光谱法:分子,带光谱,红外吸收光谱法、紫外■可见吸

3、收光谱法、分子荧光(磷光)光谱法第三章紫外一可见分光光度法掌握:紫外可见分光光度法基本概念:电子跃迁类型:波长在200nm左右,强吸收,一般e>104发色团和助色团长移和短移增强和减弱效应吸收带与分子结构影响紫外吸收带的因索紫外可见分光光度法的基本原理Lambert-Beer定律吸光系数和吸收光谱偏离Lambert-Beer定律的因素(化学因素、光学因素和透光率测量误差)定性方法:定性鉴别与纯度检测定量方法:单组分定量方法多组分定量方法紫外一可见分光光度计结构示意图及工作原理光源-单色器->吸收池->检测器常用光源:鹄灯和卤鹄

4、灯常用单色器及单色器的作用:棱镜、光栅、狭缝常用的吸收池常用检测器第四章荧光法掌握:荧光法的基本原理、荧光、磷光的发生过程有些物质收到照射后除吸收某种波长的光之外还会发射出比原来所吸收光的波长更长的光,这种现象称为光致发光,最常见的是荧光和磷光;荧光:激发态的最低振动能级返回基态时发射的光磷光:激发三重态的最低振动能级返回基态时发射的光单重态激发光谱和荧光光谱分子结构与荧光的关系荧光定量分析方法荧光分光光度计结构示意图及工作原理:激发光源f激发单色器f样品池一发射单色器一检测系统第六章色谱分析法通论掌握:一般色谱法的基本原理:

5、分配系数K不同色谱法分类物理状态(GC、LC)操作形式(柱色谱、平面色谱、CE)分离机制(分配、吸附、离子交换、尺寸排阻)薄层色普法的基本原理:分配系数K不同薄层色普法定性分析薄层色普法定量分析:洗脱法、直接定量法(目视比较法、直接扫描法)以上的都是要求大家掌握的最最基础的知识了下面我就给大家辅导几道计算题,都是作业中的,给大家讲解一下分析过程和所用的公式先看下面这两道题(由于在这里不能编辑公式,所以只能上图片)光谱分析法中的计算题:安络血的摩尔质量为236,将其配成每100ml含0.4962mg的溶液,盛于lcm吸收池中,在

6、Xmax为355nm处测得A值为0.557,试求安络血的E再和e值口Lambert-Beer^律A=ECI=-gT=—两种吸光系数的转化:M8=——10E=A/CL=0.557/0・4965*103*lcm=l123£=M/10*EZ=236/10*1123=26503.8精密称取0.0500g样品.1250ml容量瓶中.加入O.ZmolLHC1溶解,稀释至刻度.准确ZzS取2ml,稀释至100ml・以O.OFolLHC1为空白,在:!63nm处用1.0cm吸收池测得透光率为41.7%,其匕为12000,被测棚摩尔质量为10

7、Q0,计算样品的百分含量为:解析,首先明确该题考查的是Lambert-Beex定律=£C/=-lgT=-lg—然后看该题给出的条件,©e=12000,这里的€沟摩尔吸光系数(定义要牢记,指在一定波长时,溶液浓度为lmol/L,吸收也厚度为lent时的吸光度);@T=41.7%,可求得吸光度A=~lgT=-lgO.417;③吸收池厚度/=lcm・设百分含畫为林则^C=005Q—X―-—mol/L250100x0.112000x^xraxl=^0417求出X即可.色谱部分1、已知A和E两物质相对比痰值为L5o当B物质在某薄层板上展

8、开后,斑点距原点此时溶剂前沿到原点为lScm/fo]A若在此板上同时展开,A物质的展距应为:解:该題毎的是比移值和相对比移值:=L/LqJ=RfERg二厶⑴血)已知許",A存0.5,则山75x设A物质的展距为x,^=-=0.75,求出很可.2、在一根3^长的色谱柱上,分离一个

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