仪器分析考试大纲

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1、基本概念:一、名词解释：1、生色团：在有机化合物中，含有不饱和键、能吸收紫外…可见光产生Ji*或nf兀水跃迁的基团称为生色团。2、助色团：在有机化合物屮，含有未成键n电子，本身不产生吸收峰，但与生色团相连时，能使生色团吸收峰向波长方面移动，吸收强度增大(E增大)的含杂原子的基团称为助色团。3、红移：吸收峰位置向长波方向移动叫红移。4、紫移：吸收峰位置向短波方向移动叫紫移。5、最大吸收波长:指在紫外或者可见光波长范围内，对化合物进行全波长扫描后得到一张吸收光谱图，这个谱图上显示的波峰处所对应的波长就是该化合物的最大吸收波长6、透光度：符号为T

2、或「透过的辐照功率(P)与入射到试样上的辐照功率(P0)的比值:T=P/P0o7、锐线光源：锐线光源的作用是发射待测元素的锐线光谱，发射线的宽度一般约为10-4nm-10-3nmo锐线光源要求辐射强度大、稳定性好、背景小、寿命长、操作方便。共振线，多普勒变宽，半宽度，8、参上匕电极：参比电极是测量电池电动势、讣算电极电位额基准。9、指示电极：在电位分析中，电极的电位随被测离子的活度的变化而变化的电极称为指示电极。10、离子选择电极：也称离子敏感电极。它是一种特殊的电化学传感器，根据敏感膜的性质和材料的不同，离子选择性电极分为不同的种类。11

3、、保留时间(tR)：指试样从进样开始到柱后出现色谱峰最大值时所需要的时间。13、相对保12、调整保留时I'可(tR)：指某组分的保留时间扣除死时间后的保留时

4、'可。它实际上是相对调整保留值，某组分2的调整保留值与组分1的调整保留值Z比。14、分离度：定义为相邻两组色谱峰保留值之差与两组分色谱峰峰底宽平均值之比。基本原理1・朗伯一比尔定律及使用条件：（1）公式：=aclX=ccl（2）使用条件：稀溶液，吸光物质无荧光现象。在测暈波长下，不存在其它吸光物质的干扰，或干扰可忽略。此外温度等外界因索不变或基本不变（否则影响摩尔吸光系数）2•紫外一

5、可见吸收光谱的电子跃迁类型：（1）o-*o*跃迁所需能量最大；。电子只有吸收远紫外光的能量才能发生跃迁；饱和烷炷的分子吸收光谱出现在远紫外区；吸收波长入<200nm；例：甲烷的入max为125nm,乙烷入max为135nm。（2）n-*o*跃迁所需能量较大。吸收波长为150〜250nm,大部分在远紫外区，近紫外区仍不易观察到。含非键电子的饱和炷衍生物（含N、0、S和卤素等杂原子）均呈现n跃迁。（3）兀-兀*跃迁（K,E,B带）所需能量较小，吸收波长处于远紫外区的近紫外端或近紫外区，emax-般在104L-mol-l・cm—1以上，属于强吸收

6、。乙烯兀-*兀*跃迁的入max为162nm,emax为1X104L・mol・l・cm—1。—lmax=162nm助色基团取代p—p*（K带）发生红移。（4）n—兀*跃迁（R带）Radikal未共用n电子跃迁到n*轨道。含有杂原子的双键不饱和有机化合物能产生这种跃迁。£<102L・mol・l・cm・，属于弱吸收。2.典型有机混合物的紫外吸收波长:（1）饱和桂：只有。键电子，发生。一。*跃迁（远紫外吸收带）所需能量最大。饱和烷绘的分子吸收光谱出现在远紫外区，吸收波长入10〜200nm,只能被真空紫外分光光度计检测到（空气屮的氧吸收波长<160n

7、m的紫外光）。如甲烷的入max为125nm,乙烷入max为135nm。这类物质在紫外光谱分析中常用作溶剂。（2）取代烷烧：n-o*跃迁（尾端吸收带）。当饱和烷烧的分子中的氢被氧、氮、卤素、硫等杂原子取代时，因有n电子存在，而产生n-。*跃迁，所需能量较大。吸收波长为150〜250nm,大部分在远紫外区，近紫外区仍不易观察到，如一氯甲烷、甲醇、三甲基胺nfo*跃迁的Xmax分别为173nm、183nm和227nmo此类跃迁,e一般较小：100-30000（3）不饱和脂肪烧：发生n*跃迁所需能量较小，吸收波长处于远紫外区的近紫外端或近紫外区，£

8、max—般在104L•mol—1•cm—1以上，属于强吸收。不饱和怪、共辘烯坯和芳香绘均可发生该类跃迁。如：乙烯兀一兀水跃迁的Xmax为162nm,£max为：1X104L•mol-1•cm-lo（4）取代不饱和脂肪坯：发生n—“次跃迁。此跃迁所需的能量低。吸收波长X>200nmo这类跃迁在跃迁选律上是属于禁阻的。£max一般在10-100L・mol-1・cm・l。吸收较弱。如：丙酮的n-*n*跃迁的max为275nm,£max为：22L•mol-1•cm—lo（5）芳香炷：芳香族化合物为环状共轨i体系。如：苯在185nm（£=4700L•

9、mol-1•cm-1)和204nm(£=7900L・mol・l・cm・l)处有两个强吸收带，分别为El和E2吸收带。由苯环的共辘体系的跃迁所产生，是芳香化合物的特征吸收。在230