镀液分析作业指导书ok

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1、文件制/修订履历表版本年月日制订部门制订审核变更事项批准1.02014-5-15技术部曾海峰初版定制1.0目的为了确保电镀生产稳定运行，保证各药浴成份浓度稳定，化验员应定期对名药浴进行分析.2.0适用范围适用于镀液日常分析工作.3.0定义无4.0职责化验员：对各镀液分析维护。5.0分析方法1.除油分析方法取10ml的镀液于250ml锥形瓶中，加入100ml纯水，然后加入几滴酚瞅指示剂，用1.0N的盐酸溶液滴至无色为终点，记录毫升数C2100g/L尸盐酸*15g/L2.碱蚀分析方法用移液管取3.1ml镀液于250ml锥形瓶中，加100ml纯水，加少许水和3-4滴

2、酚駄指示剂，慢慢用0.6N硫酸标准溶液滴至粉红色消失为终点，记录所消耗酸体积为Ami,加入3ml饱和氟化钾溶液至上述瓶中，继续用0.6N硫酸滴定到无色，加入1滴氟化钾溶液若保持无色，则滴定结束；若溶液变为红色，则加入3ml饱和氟化钾溶液至瓶中，用0.6N硫酸滴至无色，重复上述步骤直到加入1滴饱和氟化钾溶液保持无色，记录所耗酸体积为Bml838(g/L)=7.5*(A-0.36B)滴定酸：将15.9ml硫酸用去离子水稀释至1L(0.6N)3.除垢分析方法先取10ml镀液至100ml的容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀，然后再取此液操作进行总酸度测定：取10ml稀释

3、液于锥形瓶中，加入不敷出100ml纯水，加几滴酚駄指示礼用I.ONnaOH溶液滴至出现浅红色为终点.「H+」=NAOHI当目量量浓度*NAOHmI数4.沉锌分析方法取5ml沉锌液，加入约1.5g抗坏血酸，搅拌加入25ml缓冲溶液，加入10ml12N硫酸和20m150%三已醇铁，加入5ML10%氛化钠，搅拌加入少量钻黑T指示剂，边搅拌边慢慢加入15ml10%甲醛直至变成红紫色，用0.1NEDTA滴定至溶液由红紫色变成蓝色610%=v*N*47.9缓冲溶液:50gNH4CL和400ml氨水稀释到1L注:一般平时可由测溶液的波美度来控制其其浓度.5.退锌分析方法取1

4、ml镀液于锥形瓶中，加50ml纯水，加几滴酚駄指示剂，用1.0NNAOH标液滴至微红为终点，记下体积N*V*63HN03(ml/L)=1.4*0.68注：一般平时可由测溶液的波美度来控制其其浓度.1.化学標分析方法A：铢的测定用移液管取10ml镀液放入锥形瓶中，加水至100ml,加入10ml浓氨水摇匀，加入少许约0.02g紫豚酸铁指示剂，用0.1NEDTA标液滴至棕色转为紫色为终点.Ni(g/L)=滴定数*0.587B：次磷酸钠的测定B.1.取10ml镀液加入100ml溶液瓶中，并用纯水稀至刻度.B.2.于容量瓶中取10ml试样加水于300ml碘量瓶中.B.3

5、.加25ml6NHC1.B.4.25ml0.1N碘溶液.B.5.用5mI6NHC1清洗内壁.B.6.用塞子塞住，并静量暗处1小时.B.7.用0.1NNa2S203标液滴定在溶液变成无色之前，加5ml淀粉指示剂，续续滴至无色透明(该步骤滴定体积为A).B.8.用另一个碘瓶重复步骤B.3至步骤B.7做空白试验(该滴定体积为B).NaH2P02.H20(g/1)=(B-A)*5.25注：平时一般可不分析次磷酸钠，分析铢浓度即可.2.碱铜分析方法A：铜的测定取伽1镀液于锥形瓶中，加100ml纯水，加入小勺过硫酸铁摇匀静置几分钟；加入1-2mlPH：10缓冲溶液，加几滴

6、PAN指示剂，立即用0.1NEDTA标液滴至绿色为终点，记下EDTA消耗体积数.CU(g/L)=N*V*63.54B：岚化钾的测定取5ml镀液于锥形瓶中，加50ml纯水，加5ml10%KI溶液，用0.1NAgno3标液滴至溶液出现混浊为终点.KCN(g/L)=N*V*130/53.银缸分析方法A：银的测定取5ml镀液于锥■形瓶中，加10ml浓硝酸和10ml浓硫酸，加热至黄烟消失冒白烟为止，待溶液冷却加入纯水100mI,续续冷却至常温，加入少许硫酸铁饺，用0.1NKSCN标液滴至浅红色出现为终点.Ag(g/L)二N*V*1085B:KCN的测定取1ml镀液于锥形

7、瓶中，加纯水50ml,加10%KI2ml,用0.1NAgN03标液滴至溶液刚出现混浊即为终点，记下消耗体积VKCN(g/L)=N*V*131.银保护分析方法取20ML镀液于锥形瓶中，加20ML0.1NI2标液，搅拌放置30分钟，用0.1NNa2S203标液滴至淡黄色，加1ML淀粉指示剂滴至无色为终点Agw(ml/L)=13.5*(20-VmlNa2S203)2.酸铜分析方法A.CuS04.5H2S04的测定取伽1加水60ml,25mIPH=10缓冲溶液，加入几滴PAN指示剂,EDTA滴定黄绿色为终点.CuS04.5H2S04二M*V*250B.H2S04的测定

8、取1ml溶液于250ml锥形瓶中，加水