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时间:2019-01-04
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1、高三化学辅导综合化学实验专题例1、草酸是一种重要的化工产品。实验室川硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图14所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)实验过程如下:①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶屮,控制反应液温度在55〜60°C条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2:1.5)溶液②反应3h左右,冷却,抽滤后再重结晶得草酸晶体。硝酸氧化淀粉水解液过程小可发生下列反应:C6Hi2O6+12HNO3->3H2C2O4+9NO2T+3NOT+9H2O,C6H12O6+8HNO3->6CO2+8N0T+10H2O,3H2C2O4+2HNO3->
2、6CO2+2N0?+4H2O(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为(2)实验屮若混酸滴加过快,将导致草酸产率下降,其原因是(3)装置C用于尾气吸收,其反应如下:2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H20;NO^+NO+2NaOH=2NaNO?+HQAvA*当尾气4*n(NO2):n(NO)W1:1时,即使有过最的NaOH溶液也不能将尾气全部吸收,原因是,此吋町采取方法完全吸收尾气(4)用淀粉水解液也可吸收尾气,少用NaOH溶液吸收尾气相比较,其优、缺点是例2、对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要冇机屮间体,它常以浓硝酸为硝化剂,浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备。•种新的制
3、备对硝基甲苯的实验方法是:以硝酸为硝化剂,固体NaHSO4为催化剂(可循环使用),在CCC溶液中,加入乙酸阡(有脱水作用),45°C反应lh。反应结束后,过滤,滤液分别川5%NaHCO3,溶液、水洗至中性,再经分离提纯得到对硝基甲苯。(1)上述实验小过滤的目的是。(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后,冇机层处于层(填“上,或下”);放液时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还冇-(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。催化剂n(催化剂)/n(甲苯)硝化产物中各种异构体质量分数(%)总产率(%)对硝基甲苯邻硝基甲苯间硝基甲苯浓H2SO41.035.660.2
4、4.29&01.236.559.54.099.8NaHSO40.1544.655.10.39&90.2546.352.80.999.90.3247.951.80.399.90.3645.254.20.699.9①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时,催化剂与甲苯的最佳物质的量Z比为o②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知,甲苯硝化反应的特点是①与浓硫酸催化「卩苯硝化相比,NaHSOq催化甲苯硝化的优点有例3、硫酸亚铁晶体(FeSO4-7H2O)在医药上作补血剂。为测定补血剂小铁元索的含量,某化学兴趣小组设计了两套实验方案:方案一滴定法用酸性KMnO4溶液滴定测定恢元素的含量。反应原理:5Fe2++
5、MnO4~+8H*=5Fe3++Mn2++4H2O(1)实验前,首先要精确呢制一定物质的量浓度的KMnO4溶液250mL,配制时需要的仪器除天平、玻璃棒、烧杯、胶头滴管外,还需(填仪器名称)。(2)上述实验中KMnO4溶液需要酸化,用于酸化的酸是oA.稀硝酸B.稀盐酸C.稀硫酸D.浓硝酸(3)某同学设计的下列滴定方式中•,最合理的是(夹持部分略去)(填字母序号)。AKMnO■溶液豈⑷依据⑶题所选滴定方式,说明判断滴定终点的依据方案二重量法操作流程如下:10片补血制讨軍X产生红褐色基浊液一系列过滤""A滤液H2O2②'固体加ImL硏细稀HiSO*」①沉淀(5)步骤②中除用出。2外还可以使用的物
6、质是(6)步骤②是否可以省略,理由是(7)步骤④中一系列操作依次是:过滤、洗涤、、冷却、称量。(8)假设实验无损耗,则每片补血剂含铁元素的质最g(用含Q的代数式表示)。练习:1・」E三价铁元素有一定的氧化性,FeCl?溶液吸收一定量SO?后溶液颜色变浅。(1)反应的离子方程式为:2Fe3++SO7+2H?O=。(2)反应混合液中除了『、OH一外,溶液中一定含有的离了有A.Fe2+B.Fe3+C.Cl"D.SO42-E.H2SO3(3)对还不能确定的粒子存在情况提出合理的假设:假设1:只存在Fe3+;假设2:即不存在Fe3+,也不存在H2SO3;假设3:°(4)设计实验方案,进行实验。写出实验
7、步骤以及预期现彖和结论。限选实验试剂:3molL-1H2SO4^1mol-L-1NaOH>0.01mol-L'1KMnO4>20%KSCN、••3%H2O2x淀粉一KI溶液、紫色石蕊试液、品红溶液。实验步骤预期现象步骤1:取少量溶液•于试悖A中,现彖a或现象b步骤2:现象C或现象d依据预期的现彖口J得出的结论为:若出现现彖,则假设1成立;若出现现象,则假设2成立。2.用右图装置可证明CO?与NaOH溶液发牛了
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