超临界萃取技术79216

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1、超临界萃取技术一、超临界萃取的基本原理1、萃取剂超临界萃取所用的萃取剂为超临界流体。•超临界流体是介于气液Z间的一种既非气态又非液态的物态，这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。•超临界流体的密度较大，与液体相仿，而它的粘度又较接近于气体。因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。2、超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力利用这利

2、特性，只需改变萃取剂流体的压力和温度，就可以把样品屮的不同组分按在流体中溶解度的大小，先后萃取出來。(1)在低压下弱极性的物质先萃取，随着压力的壇加，极性较大和大分子量的物质与基木性质，所以在程序升压下进行

3、超临界萃取不同萃取组分，同时还可以起到分离的作用。(2)温度变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因索，在低温区(仍在临界温度以上)，温度升高降低流体密度，而溶质蒸汽压增加不多，因此，萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出，温度进一步升高到高温区吋，虽然萃取剂的密度进一•步降低，但溶质蒸汽压增加，挥发度提高，萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。(3)除压力与温度外，在超临界流体中加入少量其他溶剂也可改变它对溶质的溶解能力。其作用机理至今尚未完全清楚。通常加入量不超过10%,且以极性溶剂甲醇、异丙醇等居多。加入少量的极性溶剂，

4、可以使超临界萃取技术的适用范围进一步扩大到极性较大化合物。二.超临界萃取的实验装置与萃取方式1、超临界萃取的实验装置设备图片多功能超临界多元流体分步萃取、重组萃取、有毒物成份萃取囘收、超低微量成份萃取冋收、精镭、萃取精憾、逆漩萃取、液液萃取、萃取冷冻结晶、多元溶媒的全封闭循环系统以及保健食品的膨化、脫色、脱硫、脱腥异味、着色、加香等的精制加工工业试验装置。單纯超临界C02萃取成套设备2、超临界流体萃取的流程如附图所示，它包括:（1）超临界流体发生源，由萃取剂储瓶、高压泵及其他附屈装置组成，英功能是将萃取剂由常温压态转化为超临界流休。（2）超临界

5、流体萃取部分，由样品萃取管及附属装置组成，处于超临界态的萃取剂在这里将被萃取的溶质从样品基质中溶解出来，随着流体的流动，使含被萃取溶质的流体与样品基体分开。（3）溶质减压吸附分离部分，由喷口及吸收管组成，萃取出來的溶质及流体，必须由超临界态经喷口减压降温转化学常温常压态，此时流体挥发逸出，而溶质在吸收管内多孔填料用合适溶剂洗吸收管，就可把溶质洗脱收集备用。高压泵-萃取管-吸收管-收集器-超临界流体钢瓶-溶剂洗脱泵IU可编程控制器打印机温度变送器滅最变送器压力变送器电动调节阀温度控制器主乗变频器电动截止阀输入输出控制声光报警器电动调温阀2、超临界

6、萃取的方式超临界流体萃取的方式可分为：a、动态法：简单、方便、快速，特别适合于萃取在超临界流体萃取剂中溶解度很大的物质，而且样品基体又很容易被超临界流体渗透的场合。b、静态法：适合丁•萃取与样品基体较难分离或在萃取剂流体内溶解度下大的物质，也适合于样品基体较为致密、超临界流体不易渗透的场合，但萃取速度较慢。三、超临界流体及萃取条件的选择1、超临界流体的选择基本原理为：C02的临界温度(Tc)和临界压力(Pc)分别为31.05°C和7.38MPa,当处于这个临界点以上时，此时的C02同时具有气体和液体双重特性。它既近似于气体,粘度与气体相近；又近

7、似于液体，密度与液体相近，但其扩散系数却比液体大得多。是一个优良的溶剂，能通过分子间的相互作用和扩散作用将许多物质溶解。同时，在稍高于临界点的区域内，压力稍有变化，即引起其密度的很大变化，从而引起溶解度的较大变化。因此，超临界CO2可以从基体中将物质溶解出来，形成超临界C02负载相，然后降低载气的压力或升高温度，超临界CO?的溶解度降低，这些物质就沉淀岀来(解析)与CCh分离，从而达到提取分离的口的。不同的物质由于在C02中的溶解度不同或同一物质在不同的压力和温度下溶解状况不同，使这种提取分离过程具有较高的选择性。C02是目而用得最多的超临界流

8、体，它不但是很强的溶剂，可以萃取食品加工屮范围很广的化合物，I佃且相对来说，性质稳定，价格便宜，无毒，不燃烧，可循环使用。因此特别适用于萃取挥发和热敏性物质。与传统溶剂正己烷、二氯甲烷相比，具有显著的优越性。从溶剂强度考虑，超临界氨气是最佳选择，但氨很易与其他物质反应，对设备腐蚀严重，而且日常使用太危险。超临界甲醇也是很好的溶剂，但由于它的临界温度很高，在室温条件下是液体，提取后还需要复杂的浓缩步骤而无法采用，低姪类物质因可燃易爆，也不如C02那样使用广泛。2、萃取条件的选择萃取条件的选择有几种情况：(1)是用同一种流体选择不同的压力来改变捉取

9、条件，从而捉取出不同类型的化合物；(2)是根据提取物在不同条件下，在超临界流体中的溶解性來选择合适的提取条件；(3)是将分析物沉积在吸附剂上，用超临界