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1、密级公开学号050208此京石油祂工修魂BEIJINGINSTITUTEOFPETROCHEMICALTECHNOLOGY毕业设计(论文)2,6-蔡二甲酸二甲酯的合成院係、部):名:级:业:化学工程学院徐海涛2005级化学工程与工艺指导教师:靳海波/教授2009年06月01日•北京摘要2,6-蔡二甲酸二甲酯(DM・2,6・NDC)是合成功能聚合物PEN、PBN以及液晶聚合物LCP的重要屮间体,•其合成技术的研究一直是国内外屮间体合成和功能材料领域研究的重点和热点。木论文研究选用2,6-蔡二甲酸和甲醇作酯化反应,浓硫酸、硫酸亚铁、硫酸铁分别作为催化剂,通
2、过多组对比性试验得出适宜的反应工艺条件是醇酸摩尔比为40:1,酯化温度为160°C,酯化吋间为2小吋,催化剂为浓硫酸,催化的加入量为2,6-蔡二甲酸质量的7%。在适宜的条件下,酯化过程的收率为88%以上,并月工艺条件具冇良好的重现性,是立足国内优势开发功能聚合物的首选技术路线。关键词:酯化,2,6-蔡二甲酸二甲酯,PEN,合成AbstractDimethyl-2,6-naphthalenedicarboxylate(DM-2,6-NDC)isoffunctionalpolymerPEN,PBN,aswellasLCPliquidcrystalpolym
3、er.Therefore,Dimethyl-2,6-naphthalenedicarboxylatesynthesishasarousedgreatinterest,andagreatdealofrelevantresearchhaveachievedcertainresults.Thesynthesisconditionofdimethyl-2,6-naphthalenedicarboxylatewasstudiedinthispape匸Theeffectofcatalystconcentration,molarratioof2,6-naphthal
4、enedicarboxylicacidandmethanol,esterificationtimeandesterificationtemperaturewerediscussedusingsulfuricacid,ferroussulfate,ferricsulfateasacatalyst,respectively.Accordingtotheexperimentalresults,thesuitableprocessconditionswasobtainedasfollows,molarratioof40:1,esterificationtemp
5、eratureof160°C,theesterificationtimewas2hours,thecatalystfortheconcentratedsulfuricacidanditsadding2,6・naphthalenedicarboxylicacid7%ofthequalityThehighestyieldoftheesterificationprocesswas88%underthisconditions.KEYWORDS:esterification,dimethyl-2,6-naphthalenedicarboxylate,PEN,Sy
6、nthesis目录第一章前言11.1研究背景与意义11.2文献综述2121磷餌酸催化合成2,6-蔡二甲酸二甲酯2122硅餌酸催化合成2,6-蔡二甲酸二甲酯21.2.3硫酸亚铁催化合成2,6-蔡二甲酸二甲酯3L3基本内容,拟解决的主要问题31.4研究方法3第二章实验部分62.1合成路线的选择与依据62.1.1合成路线的选择62.1.2合成路线的原理及工艺分析62.2实验试剂及仪器1()221实验试剂1()222实验仪器1()2.3工艺流程图112.4实验方法12241原料2,6-蔡二甲酸的提纯122.4.2酯化反应12243产品过滤洗涤132.4.4粗产
7、品精纯132.4.5产品分析与确认13第三章结果与讨论143.1催化剂对酯化收率的影响143.2反应温度对酯化收率的影响153.3反应时间对酯化收率的影响163.4醇酸摩尔比对酯化收率的影响173.5催化剂用量对酯化收率的影响183.6产品的红外光谱图193.7产品的熔点测量203.8产品的元素分析20第四章结论及展望214.1结论214.2展望21参考文献22致谢24声明25第一章前言1.1研究背景与意义2,6-蔡二甲酸二甲酯(DM・2,6・NDC)是合成功能聚合物PEN、PBN以及液品聚合物LCP的重要屮间体。PEN材料是上世纪九十年代新兴的一种性
8、能优越的功能聚合物材料,它是聚蔡二卬酸乙二醇酯聚酯的简称,主要由2,6■蔡二甲酸(简称2,6・