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1、YAG透明陶瓷的制备与性能研究摘要：YAG陶瓷的最人的特点是对可见光和红外光有良好的透过性，此外，具有高温强度大，耐热性好，耐腐蚀性强的特点，广泛应用于照明系统。本文系统研究了氧化铝原料粉体特征、添加剂的组成及其与氧化铝的混料工艺、烧结制度对透明氧化铝的透光性。关键词：透明陶瓷YAG固相反应法化学共沉淀法均相沉淀法正文：轮铝石榴石（简称YAG）具有立方结构，无双折射效应，高温蠕变小，光学性质和力学性能优异，广泛应用于激光器基质材料，还可用于制作高温可见光和红外窗口。与YAG单晶体和比,YAG透明陶瓷可
2、以满足制备大功率激光器所需的大尺寸样品和更高的掺杂浓度，因此在取代YAG单晶方面已显示出良好的应用前景，并成为近年來材料领域的…个研究热点。本论文采用价格低廉的金属盐类为原料，合成了YAG超细粉体，并研制出高透过率的YAG透明陶瓷。固相反应法制备YAG透明陶瓷一般需要较高的烧结温度，因而合成高活性的¥203和A1203粉体对于有效降低烧结温度极为重要。分别以化学沉淀法和碳酸铝鞍热分解法合成了高活性的Y203和a-A1203超细粉，利用固相反应法制备了YAG透明陶瓷。混合粉体在1300°C锻烧2h后，完
3、全转变为YAG相，比常规的YAG相生成温度低200°C。该粉体经1700°C真空烧结15h,获得了完全透明的YAG陶瓷,平均晶粒尺寸为12.7屮n,在可见光波长范围内透光率达70%0以上述Y203、a-A1203超细粉和市售高纯Nd203粉体为原料，采用固和反应法制备的1at%Nd:YAG透明陶瓷，可见光区透光率为53%o与YAG陶瓷相比,Nd:YAG陶瓷的晶粒尺寸明显减少，经1700°C烧结15h后的平均大小为5.8
4、imo为进一步提高Nd：YAG的透光率，本文另采用碳酸铝钱分解法合成了活性更高的0
5、-A12O3与Y-A1203混合粉体,并以此为原料制备出光学性能更加优良的1at%Nd:YAG透明陶瓷。经1700°C真空烧结20h后，样品的透光率在可见光和近红外区分别达到了78%和82%O对YAG陶瓷致密化过程的研究表明,化学沉淀法合成Y203粉体吋(NH4)2S04的添加可以明显提高YAG相的形成速度，显著促进YAG陶瓷的致密化过程；真空烧结时YAG陶瓷的晶粒长大符合G3-G03=Kt关系，受控于液相存在条件下的晶界扩散，计算得到的烧结活化能为213.54KJmol-lo以价格低廉的Y203、N
6、H4A1(SO4)2-12H2O和碳酸氢鞍为原料,通过添加适量S042■使其在先驱体形成和粉体锻烧过程发挥良好的分散作用,采用化学共沉淀法合成了高活性的YAG纳米粉体。发现较低的pH值(pH=7.2)和慢速滴定(2ml-min-l)有利于提高先驱体粉体的活性，锻烧后得到一次颗粒尺寸为48nm＞分散性良好的YAG粉体。利用所得粉体经1700°C真空烧结5h,得到了透明YAG陶瓷，其直线透过率在可见光区达到了56%。采用相同工艺制备出的1・1at%Nd：YAG透明陶瓷经1700°C真空烧结10h,透过率在
7、叮见光区约为57%o以轮铝硝酸盐和硫酸盐为原料,尿素为沉淀剂，利用均札I沉淀的方法制备了YAG超细粉。硝酸盐为原料时得到的先驱体在1100°C锻烧2h后完全转变为YAG相,但所得粉体颗粒形状不规则，团聚严重;通过引入适量的(NH4)2S04作为分散剂,可改善YAG粉体的性能，获得形状规则、分散性良好的YAG粉体，平均颗粒人小为0.5屮m该粉体经真空烧结后可获得透明的YAG陶瓷。以硫酸盐为原料得到的先驱体，经1200°C锻烧2h后基本转变为YAG相，粉体具有良好的分散性，颗粒形状近似球形，平均大小为0.
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9、imo经过1700°C真空烧结10h,获得了YAG透明陶瓷。氧化铝原料优选纯度在99.9%以上，平均粒径为0.35pm,粒度分布范围窄，颗粒完整的高纯超细氧化铝粉体。如果无添加剂，会出现晶粒异常长大，包裹大量品内气孔，制品完全不透明。在选择添加剂时，选用MgO与Y2O3或者MgO与La2O3复合添加的效果优于单一使用MgO,更优选MgO与Y2O3,含量最佳范围是各0.02〜0.05wt%。混料时以硝酸盐的形式引入添加剂，球磨介质选用酒精。采用氢气氛高温烧结时，保温时间的确定还需考虑添加剂的组分，如
10、果添加剂量很少，保温时间长会导致添加剂挥发，品粒异常长大，如果添加剂量较多，较长的保温时间会使晶粒充分生长，烧结体更致密。依据前几项研究结果，各项采用优选条件，用氢气氛高温烧结所得的透明氧化铝制品晶相为a・A12O3,密度高达99.9%以上，晶粒尺寸为15~40
11、im,平均粒径为30qm左右。在可见光波长范围内，总透光率在91.3%以上，直线透光率在11.5%以上。硬度为27.4GPa,弹性模量为467.7GPao另外对放屯等离子体法制备透明氧化铝进行了
