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时间:2018-12-08
《y,2o,3和yag纳米粉及透明陶瓷制备研究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、东北大学博士学位论文摘要Y:O,和YAG纳米粉及透明陶瓷制备研究摘要Y20,和YAG(yttriumaluminumgarnet,Y3A15012)晶体具有优良的耐热、耐腐蚀和高温稳定性。透明Y:o,广泛用于红外导弹的窗VA、整流罩、红外透镜及其它高温窗口等,掺N矿,Eu”等稀土元素以后,则可作为固体激光器的工作物质。Nd:YAG单晶体己经成为激光工作物质中最优秀的材料之一,许多学者一直致力丁_,研究烧结方法获得YAG透明多晶体,以取代价格昂贵、生长困难的YAG单晶体。本文采用廉价的无机盐为原料,合成了Y,0、和YAG超微粉,并研制
2、出透明性良好的Y,q和YAG透明陶瓷。以Y(N03),和NH40H为原料,通过控制滴定条件和pH值,采用沉淀法分别合成了球形和卡片房架结构(cardhousestructure)的Y2(o啪5N03"H20先驱沉淀物。发现卡片房架结构的先驱沉淀物煅烧后可得到分散性好、活性高的Y,O,超微粉。添加适量的(NH。):SO。,可使硫酸根离子吸附于胶团粒子的表面,煅烧后得到一次颗粒尺寸为60nm,分散良好的Y203粉体。制备的Y:O,超微粉,在1700℃下真空烧结4h,得到了透明Y,o,陶瓷,其透光率在1000nm达到60%。以Y(NO,)
3、,和NH。HCO,为原料,采用正向滴定法,得到了化学组成为Y,(CO,)3.2H20的先驱沉淀物。发现时效可使沉淀物的颗粒尺寸和形状发生明显变化,时效48h后,先驱沉淀物的粒径由<50nm长大到200nin左右,形状由球形变为针状,煅烧针状先驱沉淀物能够得到烧结性更好的Y203粉体。先驱物经蒸馏水水洗.乙醇清洗.丙酮清洗可提高Y'o,粉体的活性。针状先驱物在1100℃卜.煅烧4小时能得到团聚轻的Y20,粉体,粉体平均粒径约为80nln。所得粉体在1700℃真空烧结4小时后,获得了透明Y,0,陶瓷。以自制的Y:0,和市售的Al:0,超
4、微粉为原料,采用固相反应法制备了YAG透明陶瓷。混合粉体在120032煅烧2h后,基本为YAG相,比常规的YAG相牛成温度低约200~30032。制备的YAG粉体在165032或1700℃烧结,获得了完全透明的YAG陶瓷,其晶粒尺寸均匀,形状基本为规则的多边形,晶粒交界处无过多细小晶粒。1700、1650、1600℃F样品的平均晶粒尺寸分别为12、8.3、查苎查堂堡±茎些堡圭苎墨5.4um。烧结添hnN(TEOS)对烧结体的微观组织和光学性能有很大影响。TEOS小于0.05wt%时,晶粒内部产生封闭气孔,大于3wt%时,产生大量硅酸
5、盐液相,均对光学性能产生不利影响。TEOS的合理含量为0.5wt%。得到的YAG多晶体透光率在可见光区域最大为63%,在红外区域接近70%,优于日本学者相同烧结条件下得到的多晶YAG陶瓷。采用固相反应法制备出Nd:YAG透明陶瓷,其外观呈淡紫红色,微观组织均匀。随Nd含量的增加。晶粒尺寸减小,】.1at%Nd:YAG和2.4at%Nd:YAG陶瓷的平均晶粒尺寸分别为4.4um和2.7pm。以AICI,a*-1]YCI,的混合溶液为母盐,碳酸氢铵(AHC法)或氨水(Aw法)为沉淀剂,采用共沉淀法制备了YAG纳米粉。AHC法得到的先驱沉
6、淀物经900℃煅烧2小时后,全部转变为YAG相,没有YAM、YAP等中间相生成。1100℃煅烧2d,时获得的YAG粉体分散性好,一次颗粒尺寸为80nm,具有良好的烧活性,经过1700℃真空烧结5小时,获得了YAG透明陶瓷。AW法煅烧过程中出现了YAP相,得到的粉体团聚严重,导致烧结体密度低,不透明。采用A1和Y的硝酸盐共熔法,经llOO℃煅烧可获得YAG超微粉。加入Y’O,籽晶可使YAG相形成温度下降越100℃。硝酸盐共熔法制备的YAG粉体团聚较严重。采用Al和Y的硫酸盐共熔法,在1300℃煅烧获得了YAG超微粉,其平均粒径约为20
7、0nm,经1700℃烧结后YAG陶瓷的相对密度为95.2%。关键词透明陶瓷纳米粉Y203YAG沉淀法共沉淀法固相反应法共熔法烧结东北大学博士学位论文AbstractSynthesisofYttriaandYAGnanopowdersandfabricationofTransparentCeramicsAbstractY203andYAG(yttriumaluminumgarnet,Y3A15012)crystalspossessexcellentheatresistance,corrosionresistanceandthermal
8、stability.TransparentY203ceramicsarewidelyappliedtoIR-windowsinheat-seekingrockets,domes,high—temperatureopticallense
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