《铜原矿和尾矿化学分析方法第2部分：铅量的测定

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1、《铜原矿和尾矿化学分析方法第2部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法》编制说明中条山有色金属集团有限公司一、任务来源及要求根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标委【2014】22号”文件精神，于2014年3月26日〜28日在江苏省扬州市召开有色标准工作会议，会议代表就铜原矿和尾矿化学分析方法行业标准中涉及的工作内容、技术路线等进行热烈的讨论，并对具体任务进行了落实。会议确定《铜原矿和尾矿化学分析方法第2部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法》由中条山有色金属集团有限公司负责起草，连云港岀入境检验检疫局负责验证，厦门紫金矿业技术有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、湖南有色地质勘杳研究院、昆

2、明冶金研究院、湖南有色金属研究院参加协同试验。二、编制过程（包括编制原则、工作分工、征求意见单位、各阶段工作过程等）1、本标准的编制原则本项冃为《铜原矿和尾矿化学分析方法》行业标准起草制订配套的分析方法。本标准的制定主要遵循以下原则：1.1符合性：本标准的制定工作按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定编写。1.2先进性：本标准填补国内铜原矿和尾矿检测标准的空白。2、工作过程2.1立项批准根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标委【2014】22号”文件精神，于2014年3月26

3、日〜28日在江苏省扬州市召开有色标准工作会议，会议代表就铜原矿和尾矿化学分析方法行业标准中涉及的工作内容、技术路线等进行热烈的讨论，并对具体任务进行了落实。会议确定《铜原矿和尾矿化学分析方法第2部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法》由屮条山有色金属集团有限公司负责起草。2.2任务落实扬州会议明确了各责任单位的具体工作安排。本标准起草小组经与各起草单位协商一致，分工如下：北京矿冶研究总院为牵头起草单位；试验样品于2014年8月前准备完毕，样品梯度由各提供单位确定或寄往北京矿冶研究总院确定；中条山有色金属集团有限公司负责条件试验、起草标准文木；连云港出入境检验检疫局负责第一验证；厦门紫金矿冶

4、技术有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、湖南有色地质勘查研究院、昆明冶金研究院、湖南有色金属研究院；3、各阶段工作3.12014年4月，在接到标准制定任务后，我们成立了《铜原矿和尾矿化学分析方法第2部分铅量的测定火焰原了吸收光谱法》行业标准起草小组，明确起草人及工作任务。起草小组分头收集相关信息,查询国内外相关资料，对现行的分析方法进行深入了解。3.22015年3月，完成了条件试验，形成了《铜原矿和尾矿化学分析方法第2部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法》讨论稿，一验单位对起草方提供的试验报告进行了验证，并提交了验证报告。3.32015年3月22日〜3月25在江苏无锡召开了标准工作会议

5、,与会专家对试验报告及标准讨论稿进行了认真、热烈的讨论，提出了不同的意见和建议。3.42015年4月〜5月，标准起草小组对标准讨论稿进行了修改、补充、完善，形成标准预审稿。三、主要试验（或验证）的分析.综述报告主要试验条件如下：1、仪器工作条件选择实验表明，使用空气一乙烘火焰，测量波长为283.3nm时，仪器最佳工作条件为：燃气流量为l.lL/min.燃烧头高度为7mm＞狭缝宽度为0.5nmo2、铅的测定介质和酸度的选择分别试验了王水、硝酸、盐酸、硫酸作为测定介质，结果表明：测介质为盐酸和王水时，铅的吸光度值较低；介质为硫酸时，铅的吸光度较高，但硫酸粘度大；介质为硝酸吋，铅的吸光度值较

6、高且稳定。所以本方法选择硝酸为介质。分别试验3%、5%、10%的硝酸介质，试验结果表明硝酸浓度在3%〜10%(V/V),铅的吸光度值均比较稳定，综合考虑，本方法选用5%的硝酸为介质。3、单个元素和共存元素的干扰及消除实验表明，单个元素Cu9.00mg>As2.00mg>Ni20ug>Znl0mg>Mg034mg>CdlOOug、Fe300mg>Mo60ug>Co70ug>Mn210ug对铅的测定无影响;混合共存元素Cu6mgAsO.5mgNilOugZn5mgMgO5mgCdl00Fel50mgMo30ugCo25ngMnlOOug对铅量的测定没有影响。4、溶样方法的选择试验时不加饱和

7、氟化氢鞍，铜原矿和尾矿中硅的含量较高，可能会包裹少量的样品，从而降低铅的测定值，试验确定采用盐酸、硝酸、饱和氟化氢鞍溶液溶解样品。5、方法加标回收分别在兰、46邙羊品中加入不同量的铅各3份，按试验方法进行分解试样、测定。加标回收结果见表1,。表1加标凹收实验结果样品编号称样量/g样品含铅量/ug加入铅量/Pg测得铅量/Ug回收率/%2#0.500049.0050.009&109&20.500149.0150.0099.50101.00.500