YST_53.3-1992_铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析解析方法火焰原子吸收光谱法测定银量

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1、1"1S中华人民共和国有色金属行业标准YS/T53.1一53.392铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法1992一07门4发布1993=10一01实施中国有色金属工业总公司发布中华人民共和国有色金属行业标准vs/T53.3一92铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定银量生题内容与适用范围本标准规定了铜、铅、锌原矿和尾矿中银含量的测定方法。本标准适用于铜、铅、锌原矿和尾矿中银含量的测定。测定范围:0.50200g/t,2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原

2、理试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解。在稀盐酸介质中，用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，测量银的吸光度。用工作曲线法计算银的含量。4试剂4.1盐酸(pi.19g/L),4.2硝酸(pl.42g/L),4.3高氯酸(含量70%一72%)04.4氢纸酸(含量不小于40%)04.5乙酸丁醋。4.6苯硫脉一乙酸丁醋溶液(2g/L):1g二苯硫脉溶于500m1乙酸丁醋中(4.5),4.7银标准贮存溶液:称取。，5000g金属银(X99.99%).置于200mL烧杯中，小心加入25mL硝酸，盖上表面皿.微沸直至完全溶解并驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。移入5OO

3、mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。4.8银标准溶液:移取10.00mL银标准贮存溶液(4.7)置于1000mL棕色容量瓶中，加50mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10pg银。4.9银标准溶液:移取25.00mL银标准溶液(4.W于预先存有25mL盐酸的250ml一棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1fig银。5仪器原子吸收光谱仪(具有扣除背景功能)，附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在与测量标准溶液相一致的介质中，银的特征浓度应不大于。.030pg/mL,精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸

4、光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.5%.用最丁氏中国有色金属工业总公司，992一07-14批准1993一10一01实施14YS/T53.3一92浓度的标准溶液(不是零标准济液)测狱10次吸光度.其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。.5Y.,工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段.最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比.应不小于。.7,仪器工作条件见附录A(参考件)。6分析步骤6.，试料6.1.1试样粒度应小于。.074mm，于105C烘1h,井一1:一「燥器.卜冷却}-}.L.6.1.2按表1称取试样，精确粼.0001g,表1银含量，9八试料.90.50-5.01.0000

5、5.0-200()500‘)6.2空白试验随同试料做空白试骑-6.3测定6.3.1将试料(6.1.2)置于200^-250mL聚四X乙烯烧杯'p6.3.2加水润湿试料，加25mL盐酸(4.1),-1-电热板r.加热微沸2^-3min.加Sm1.A酸(4.2).111热溶解，加5mL高氯酸(4.3)，继续加热2^-3min，分二次加入约20mL气氟酸(4.4),反复分解，加热胃浓烟〔如有黑色残渣，可加1mL硝酸(4.2)，继续加热至胃浓烟，反复处理3^-5次〕取下.稍冷，按表2加盐酸，以少许水吹洗杯壁，加热溶解盐类，冷却至室温。表2银_含fit-/t-一}~而画6(而雨l}l一n石刃~—，-甲0

6、.50^-10.010.0^2006.3.3试料含银10--200g八时，将试液(6.3.2)移入50ml容过瓶!.川水稀释到刻度，混匀使川空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以水调零测址试液的吸光度.从」耳划1线上查出其相应的银浓度。6.3.4试料含银。.5010.0g/t时，将试液(6.3.2)移入25ml比色管'I1.用水稀释至约20mL混匀，准确加5.00mL二苯硫脉一乙酸丁酷溶液(4.6),振荡萃取Imin,静粉分层(约30min)。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以乙酸丁酚(4.5)凋零，测童有机相的吸光度，从工作曲线上查出其相应的银浓度

7、。6.4工作曲线的绘制6.4.1含银10--200g/t的工作曲线6.4.1.1分别移取。,2.50,5.00,10.00,15.00,20.00ml银标准溶液(4.8)于各含10nil抉酸的100ml.容量瓶中，摇匀，用水稀释到刻度，混匀。6.4.12在与试液测定相同条件下测量标准溶液的吸光度。减去“零”浓度标雕济液吸光度，以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6.4.2含银0.50--