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1、性状：白色结品。有吸湿性。溶于水和乙醇，几乎不溶于乙储。熔点240〜245°C（无水物）。有腐蚀性。商品也有含4个结晶水的用途：生化研究。有机合成。染料中间体抗光晕染料5,6-二氨基-1,3-蔡二磺酸铁络合物的合成研究姓名：班级：学号：摘要：以吐氏酸（2-氨基-1-蔡碱酸）为原料，用发烟硫酸两次磺化,再水解，合成染料中间体6-氨基-1,3-蔡二磺酸，中间体与重氮苯反应得偶氮化合物，再用Na2S2O4断开偶氮双键，酸化，合成5,6-二氨基-1,3-蔡二磺酸，它在乙酸钾存在卜•与FeCh反应，合成抗光晕染料5,6-二氨基-1,3-蔡二磺酸铁络合物。考察了具冇不同取代基的芳香胺与氨基
2、J酸的偶合产率，发现给电子基，降低产率，吸电子基产率提高。□吸电子能力越强越冇利于反应的完成。关键词：芳香胺；重氮盐；5,6-二氨基-1,3-荼二磺酸；5,6-二氨基-1,3-蔡二磺酸铁近年来在染料的光Fenton技术备受关注，但是均相光Fenton反应体系的pH值必须控制在2〜5之间，某些偶氮染料在特殊条件下会分解出有害的芳香胺中间休,有些有致癌作用。由吐氏酸衍生的化合物无致癌毒性，是较好的染料中间体和染料。其中，目标产物是近年來研究出的抗光晕染料，它广泛应用于彩色胶卷，电影电视胶片，半导体激光成像，红外感光材料等方面。它能接受感光材料曝光时进入乳剂层未被吸收而透过的光线，明
3、显地提高彩像清晰度和防止光晕性[1],从而使感光材料具有高质量的成像，因此在航空、航天摄影及用于军事目的摄影等方面具有重要用途⑵。1实验部分1.1仪器和试剂吐氏酸（2-氨基-1-茶磺酸工业）；发烟硫酸（SO3,50%）;碳酸钠；乙酸钠;盐酸（37%）;苯胺（新蒸）;亚硝酸钠；氢氧化钠溶液（50%）;保险粉（Na2S2O4）;冰醋酸,乙酸钾；氯化铁（FeCl3-6H2O）;氯化钾（以上均为C.P）.红外光谱用NICOLEF170SXFITR（美国）测定；紫外光谱用岛津UV2160A紫外分光光度仪（日本）测定；高效液相色谱用LC-10ATVP（日木岛津）测定；质谱用ZAB-HF-3
4、F（英国VG公司）测定。1.2合成1.2.16-氨基-1,3-蔡二磺酸，氨基J酸的合成冷水浴冷却下，将220g叶氏酸在2h内慢慢加到装冇850g发烟硫酸的2000mL三口瓶中，启动搅拌以防止结块。加完料后升温至30°C,搅拌3h,然后在升温至120°C,在120〜140°C下搅拌6h[3]。降温至60°C,慢慢加入一定量水，在120°C回流1.5h,生成氨基J酸，冷却结晶，减压抽滤，得黄色产品。粗产品用约500mL水重结晶,干燥至恒重,重257g,产率93.6%o1.2.2SOsNa5,6-二氨基-1,3-蔡二磺酸的制备在2000mL三口瓶屮，加入117niL水和117mL盐酸
5、，冰水浴冷却下加入43g苯胺，将34gNaN02溶于63mL水屮，滴加到苯胺溶液屮，反应1.5h,得到浅色苯胺重氮盐溶液。在3000mL三口瓶中，加入上步所得氨基J酸118g及水300mL,加碳酸钠直至无气泡产生,再加入乙酸钠73目在40°C左右溶解,为棕黑色溶液，置于冰水浴中冷却，滴加所制得的重氮液，冰水浴下搅拌lOOmin,再慢慢加入50%Na0H溶液98讥,水浴加热，于40°C保温70min,升温至90°C,慢慢加入保险粉500目并不断补加50%Na0H溶液，保持pH约为10,加完后在90〜95°C搅拌40min,得橙色溶液,降温至45°C,慢慢加入冰腊酸86皿,搅拌15
6、min,再慢慢加入盐酸300〜400mL,调节pH=3,在0〜10°C下冷却3h,减压抽滤[4],粗产品用600mL水重结晶,加入创活性碳脫色,过滤,滤液中加入180n）L盐酸，调节pH=1〜2,搅拌，出现紫红色溶液和口色沉淀，于0〜10°C冷却结晶2h,减压抽滤。产品在真空下T燥，重约105g,产率84.6%.反应式如下cr1.2.35,6-氨基3-二磺铁络合物的制备表1重氮组分的结构对重氮盐产率的影响重氮盐ArN2Cl产率/%Ar=C6H567p-NtZHi85P-F-CM79p-Cl-CA74p-Br-CoHi71P-I-GH.67p-ch3-c6h462取上步所得5,6
7、-氨基T,3-二磺酸5g,加蒸谓水15ml,和K0Ac5.8g,搅拌加热至75~80°C,溶解，热过滤，冷至低于50°C。取FeCl3.6H2O9g,JndmL蒸憾水，热溶解（必要时热过滤），控温50°C以下。将FeCb溶液加入到上述溶液屮，搅拌，控制温度低于50°C,搅拌lh,置于冰水浴屮冷却2h[5],抽滤，粗产品用25%KC1溶液洗涤一次，抽滤，烘干,重约5g,产率85.5%,反应式如下.3nh2FeClrKOAc2结果与讨论1.1重氮组分的结构对重氮盐产率的影响由表1可知，随着芳环上
