实验七非水溶液滴定法测定含氮碱性药物的含量

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1、实验七非水溶液滴定法测定含氮碱性药物的含量实验目的：1、掌握非水溶液滴定法的原理和测定方法。2、掌握电位滴定的数据处理与终点确定。3、熟悉常用非水指示剂的变色原理和终点颜色的确定。实验原理：1、氧氟沙星含量测定CisH^OENsOi+HClOi-CisH^OFNaOi・HCIO：2、马来酸氯苯那敏含量测定Ci6Hi9C1N2・GHQ+2HC1O1->Ci6Hi9C1N2•2HC104+CHO实验器材:试约：氧氟沙星，马來酸氯苯那敏仪器：pH酸度计，电磁搅拌器，1OmL滴定管，H动电位滴定仪o实验内容与方法：（一）氧氟沙星含量测定Of

2、loxacin（C1$H20FNA361.38〕本品为（土）-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-10-（4-甲基-1-哌嗪基）-7-氧代-7HT比喘并［1,2,3-de］-［l,4］苯并恶嗪-6-竣酸。按干燥品计算,含C胡2馭04不得少于98.5%。［含量测定］取本品0.2g,精密称定,加冰醋酸50mL,使溶解，照电位滴定法（附录A）,用高氯酸滴定液（0.lmol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1汕高氯酸滴定液（0.lmol/L）相当于36.14mg的G战0FNQ（附录B）。CisHoOFNbOi+HCIOi〜C18H2O

3、FN3O1•HCIO4（二）马来酸氯苯那敏含量测定ChloiphenammeIvhleate(CitH19ClN2・C4HQ4390.87)实验七非水溶液滴定法测定含氮碱性药物的含量实验目的：1、掌握非水溶液滴定法的原理和测定方法。2、掌握电位滴定的数据处理与终点确定。3、熟悉常用非水指示剂的变色原理和终点颜色的确定。实验原理：1、氧氟沙星含量测定CisH^OENsOi+HClOi-CisH^OFNaOi・HCIO：2、马来酸氯苯那敏含量测定Ci6Hi9C1N2・GHQ+2HC1O1->Ci6Hi9C1N2•2HC104+CHO实验

4、器材:试约：氧氟沙星，马來酸氯苯那敏仪器：pH酸度计，电磁搅拌器，1OmL滴定管，H动电位滴定仪o实验内容与方法：（一）氧氟沙星含量测定Ofloxacin（C1$H20FNA361.38〕本品为（土）-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-10-（4-甲基-1-哌嗪基）-7-氧代-7HT比喘并［1,2,3-de］-［l,4］苯并恶嗪-6-竣酸。按干燥品计算,含C胡2馭04不得少于98.5%。［含量测定］取本品0.2g,精密称定,加冰醋酸50mL,使溶解，照电位滴定法（附录A）,用高氯酸滴定液（0.lmol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试

5、验校正。每1汕高氯酸滴定液（0.lmol/L）相当于36.14mg的G战0FNQ（附录B）。CisHoOFNbOi+HCIOi〜C18H2OFN3O1•HCIO4（二）马来酸氯苯那敏含量测定ChloiphenammeIvhleate(CitH19ClN2・C4HQ4390.87)本品为N,N-二甲基-Y-(4-氯苯基)-2-毗睫丙胺顺丁烯二酸盐。按干燥品计算,含C16H19C1N2•C4H404不得少于98.5%。［含量测定］取本品约0.15g,精密称定，加冰醋酸10汕溶解麻，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.lmol/L)滴

6、定，至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空口试验校正。每ImL髙氯酸滴定液(0.lmol/L)相当于19.54mg的C16H19C1N2•C4H404(B)。C16H19CIN2・CiHtOt+2HC104-C16H19CIN2・2HC1O<+C1H1O1实验注意事项：1、所用仪器必须干燥。2、标准液标定吋的温度与样甜测定吋温度若有差界，必要吋需进行校正。3、电位滴定时每次读取电位值时应待读数稳定示再读取。4、饱和甘汞电极套管内装的溶液应是氯化钾的饱和无水甲醇溶液。5、玻璃电极使用前应在水中浸泡24小时以上，用过后应立即清洗并浸在水中保存

7、实验报告：实验结束后，书写实验报告。实验指导要点：1、电极使用前处理：片汞电极内装氯化钾饱和无水甲醇溶液，可将氯化钾饱和水溶液倾出，用水洗净，再用甲醇洗去剩余的水，然后将氯化钾饱和无水甲醇溶液灌装入电极内，并使有少量的结晶存在。玻璃电极使用前应在水屮浸泡24小时以上以消除不对称电位。使川时，用水洗净两电极的外壁，擦干，用少量冰醋酸冲洗电极后插入被测溶液中。注意玻璃电极位置应比廿汞电极略高些，以免碰上搅拌棒而破损，两电极间应留冇空隙，同时不要碰到烧杯壁。2、温度影响：标定与测定时温度若有差界，需进行校正(温差小于10°C)或重新标定(

8、温差大于10°C)。3、电位滴定读数间隔和数据处理，内插法计算含量。4、结品紫指示剂颜色变化、终点判断。5、所用仪器必须干燥。附录A.电位滴定法原理：电位滴定法是容量分析中川以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。在非水溶液中和法中，