气相色谱试验报告

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1、气相色谱烟气分析实验一、实验目的1、学习气相色谱分析的原理及仪器的使用;2、掌握气相色谱定性及用内标法定量的方法;3、学会用气相色谱工作站采集和处理数据；4、测定烟气屮SO2、NO?和CO等气体。实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱屮的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各

2、组份的色谱峰——流出曲线。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件匚通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即口J确定未知物为何中种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。三、实验步骤1、色谱柱的制备2、检漏3、仪器操作4、样品(SO?、NO?和CO)测定5.实验完毕，先关闭电源，待检测室和层析室接近室温吋再关闭气源。四、仪器与样品1.仪器设备1)GC102AT上海精密科学仪器有限公司2)进样器：柱头进样或气化进样3)色谱柱：毛细柱或填充柱4)检测器：热导

3、池(TCD)2.载气:高纯H2(99.999%)1.试验用气体样品：S02>NO?和CO图1气相色谱仪五、注意事项1、进样应时手不要拿有样品部位，进样速度要快，每次进样保持相同速度。2、安装色谱柱1）安装拆卸色谱柱必须在常温下。2）填充柱有卡套密封和垫片密封。垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。3）色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。4）毛细管色谱柱安装插入的长度耍根据仪器的说明书而定。3、TCD作为检测器1）氢气做载气时尾气一定要排到室外。2）没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后，开始做样前在给。4、仪器通入载气和辅助气后，应按要求进行检漏。5、注意仪器

4、的用电安全，确保仪器的使用可靠性和人身安全。六、实验心得通过这次实验，我学习了如何使用气相色谱仪来检测气体的成分。这种检验气体的方法利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同，将混合物分离、测定的仪器分析，特别适用于分析含量少的气体。当汽化后的试样被载气带入色谱柱屮运行吋，组份就在其屮的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰一一流出曲线。本次实验测量的是氧气与二氧化碳，实验之前估计会出现两个峰，实验后根据计算机显

5、示的图像确实是两个峰，证明测量的是两种气体。