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时间:2019-01-03
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1、噴霧熱解實驗一、實驗目的1•瞭解噴霧熱解程序在陶瓷粉體製備上之運用。2•體驗製備陶瓷粉體的過程以及學習如何檢測所得粉體性質。3•觀察噴霧熱程序中氣膠變化情形,並依據起始化學原料來思考和討論液態氣膠在程序中轉換成固態氧化物粉體所經歷的物理和化學變化。4•瞭解光觸媒材料與檢測光觸媒的光催化能力。二、實驗原理隨著時代的進步,電子產品逐漸的朝著輕量化、小體積的方向發展,爲了得到性質更好且用途更廣之光學性、電性或磁性陶瓷材料,具高純度、組成均勻、粒徑分佈狹窄、與分散性佳的陶瓷細微粉體扮演著關鍵角色。爲了克服傳統固態製程的缺點及製備高品
2、質的陶瓷粉末,一些非傳統的陶瓷粉粒體製程陸續地被硏究發展出來'例如檸檬酸鹽先驅物法(citrateprecursormethods)'噴霧熱解法(spraypyrolysisprocesses)、水熱法(hydrothermaltechniques)、溶膠一凝膠法(sol-gelmethods)、以及共沈澱法(co-precipitationmethods)等等。這些非傳統的製程採用液相(liquidphase)、氣相(gasphase)、或氣膠(aerosolphase)的方式來製備所需的陶瓷粉末。但這些方法大多數仍爲批式
3、製程(batchprocesses)>在工業上之應用仍有其限制、如產品品質之穩定度、生產程序繁瑣等,皆造成此些化學濕式製程無法於商用製程中被廣泛採用。因此,開發一連續式且產品均勻度高之陶瓷粉體製程,有其必要性。本實驗將讓同學實際操作…噴霧熱解程序來製備細微之氧化鋅(ZnO)陶瓷粉體。氧化鋅(ZnO)爲一多功能且被廣泛使用之氧化物陶瓷粉體,不溶於水但溶於酸和強鹼。它爲白色,故又稱鋅白。傳統上,它能透過燃燒鋅或焙燒閃鋅礦(硫化鋅)取得。自然界中,氧化鋅存在於礦物紅鋅礦。因其特有之電性與光學性質,氧化鋅之用途非常廣泛'例如可做爲橡
4、膠之塡充劑、白色顏料、防曬成分、電子發射體(electronsemitter)、氣體感應器(gassensor)、變阻器(varistor)、透明導電氧化物(transparentconductingoxide)、抗菌與防臭劑等等。另外■,氧化鋅是一種寬頻隙半導體材料(能隙約爲3.2eV),有望取代GaN成爲紫外光LD和LED的材料或做爲光觸媒材料(photocatalyst)。噴霧熱解程序爲一連續式之陶瓷粉體合成製程。基本上,噴霧熱解程序在製備陶瓷粉末的流程上包括了下列幾個主要步驟:(1)將所需的反應物以溶液(soluti
5、on)或懸浮液(suspension)的方式配製;⑵經由霧化器(atomizer)產生無數的小液珠(或稱氣膠;aerosols);(3)在反應器中以懸浮狀態來完成所需的物理與化學變化;及最後(4)由粒子收集器收集粒子。因在製造過程中,霧體並沒有與反應設備直接碰觸,可避免雜質污染,所以能更有效的控制粉未的純度;另外,其生產過程所需的變化均在個別單一的球形微粒中完成,如此所生產之粉末不僅較易呈球狀,且可將變化過程中可能產生的化學分離(chemicalsegregation)減至最低甚至能避免其發生。「光催化反應」的原理是藉由紫外
6、光或太陽光的照射'使觸媒表面的電子吸收足夠能量而脫離,而在電子脫離的位置使形成帶正電的電洞,電洞會將附近水分子游離出的氫氧基(0H-)氧化(即奪取其電子),使其成爲活性極大的氫氧自由基(OH•);氫氧自由基一旦遇上有機物質,便會將電子奪回,有機物分子因鍵結的潰散而分崩離析。一般的污染物或病源體多半是碳水化合物,分解後大部份會變成無害的水及二氧化碳,因此可以達到除污及滅菌的目標。一般常見的光觸媒材料有TiO2、ZnO、SnO2、ZrO2等氧化物及CdS、ZnS等硫化物。要使光觸媒分子結構中的電子由價帶(valenceband)
7、躍遷至導帶(conductionband),外來的光源必須供提電子足夠的能量以跨越能隙(bandgap)。光源的能量E與其波長X呈反比關係:其中h是浦朗克常數(Planckconstant),c是光速。以氧化鋅爲例,其能隙的寬度爲3.2eV,對應的波長爲380nm正是紫外光波段。換言之,波長超過380mn(即能量低於3.2eV)的光源是無法使氧化鋅發揮光觸媒的功能。紫外光一可見光光譜儀(UV-Visspectrometer)多用於分析水中之非金屬分子或離子化合物,早期僅利用到可見光光譜,主要用於補足肉眼比色之精度不足問題,後
8、來才發展到利用紫外光譜區。近年分析理論愈加完備,更延伸到生化領域。紫外光-可見光光譜儀主要關用來分析辨別化合物中某些特殊吸光之官能基。UV/Vis之原理,乃是利用可見光及紫外光之燈管(Lamp)做爲光源,通過濾光鏡調整色調後,經聚焦後通過單色光分光稜鏡,再經過狹縫選擇波長,使成單一且特定波
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