资源描述：
《lc―q―tof―ms和lc―it―ms研究酸枣仁汤化学成分》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、LC-Q-TOF-MS和LC-IT-MS研究酸枣仁汤化学成分摘要：采用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF-MS)及液相色谱-离子阱质谱(LC-IT-MS)系统剖析了酸枣仁汤中化学成分。色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18,RapidResolutionHT(4.6mmX50mm,1.8Pm)；以乙睛(A)-0.05%甲酸溶液(B)为流动相，梯度洗脱；流速0.6mL•min-1；柱温30°CO共鉴定了酸枣仁汤中48个化合物，并对化合物的药材来源进行了归属，首次报道了方剂中的31个化合物。LC-Q-TOF-MS结合LC-IT-MS可以简便、快速地对酸枣仁汤中化学成分
2、定性分析，本研究结果为酸枣仁汤质量控制和药效物质基础研究提供了一定的理论依据。关键词：LC-Q-TOF-MS；LC-IT-MS；酸枣仁汤；化学成分［收稿日期］2013-10-10［基金项目］国家“重大新药创制”科技重大专项(2011ZX09307-002-01)［通信作者］*王书芳，副研究员，Tel:(0571)88208426,E-mail：wangsf@zju.edu.cn［作者简介］朱云祥，硕士研究生，E-ma订：21319042@zju.edu.cn酸枣仁汤出自张仲景的《金匾要略•血痹虚劳脉证并治第六》［1］,由酸枣仁2L、茯苓2两、川莒2两、知母2两和甘草1两组成。该方具有养
3、血安神，清热除烦之效。主治发汗后，不得眠睡，或虚劳烦扰，气奔胸中不得眠之症。现代药理学研究发现酸枣仁汤具有镇静催眠、抗抑郁、抗应激、抗焦虑［2-6］等作用，主要用于治疗失眠、抑郁症、躁狂、神经衰弱等［7-8］神经系统类疾病。目前对酸枣仁汤化学成分研究报道有LC-MS鉴定了27个化合物⑼和液相色谱-四级杆-飞行时间质谱（LC-Q-TOF-MS）鉴定了24个化学成分［10］。为了更深入研究酸枣仁汤的化学物质基础，本文采用LC-Q-T0F-MS和高效液相色谱-离子阱质谱（LC-IT-MS）对酸枣仁汤中化学成分进行定性分析。1材料1.1仪器LC-IT-MS系统:AgilentllOO型高效液相
4、色谱仪（美国Agilent公司），配二元梯度泵、PDA检测器、柱温箱和自动进样器；FinniganLCQ-DECAXPPlus离子阱质谱仪（美国Thermo公司），配电喷雾离子源及Xcalibur1.3控制系统；LC-Q-TOF-MS系统：AcquityTMultra型高效液相色谱仪（美国Waters公司）；TripleTOF5600+型飞行时间质谱，配有电喷雾离子源（美国ABSCIEX公司）；Eppendorfminispan离心机（德国Eppendorf公司）；METTLERTOLEDOXS105分析天平（瑞iMettlerToledo公司）;Ag订entZorbaxSB-C18R
5、apid色谱柱（4.6mmX50mm,1.8Pm）,前置AgilentC18预柱；MilliPore超纯水器（美国M订lipore公司）。1.2试药酸枣仁（河北，批号120425）、茯苓（安徽，批号120504）、川苇（四川，批号120309）、知母（河北,批号120320）和甘草（新疆，批号120509）药材均购自浙江中医药大学饮片厂。各药材均由浙江大学药学院陈柳蓉副教授鉴定。对照品绿原酸（批号130510）、新绿原酸（批号130426）、隐绿原酸（批号130405）、牡荆素葡萄糖昔（批号111227）和芹糖异甘草昔（批号121125）均购自上海融禾医药科技发展有限公司，酸枣仁昔A（
6、批号MUST-11042301）.酸枣仁昔B（批号MUST-11042302）、斯皮诺素（批号MUSTT2011809）、知母皂昔B-II（批号MUST-12010903）.知母皂昔A-III（批号MUST-11042609）、夏佛塔昔（批号MUST-12061201）和洋川苇内酯A（批号MUST-12071102）均购自成都曼思特生物科技有限公司，甘草查耳酮A（批号W07-9-4）购自天津中新药业，纯度均大于98%,芹糖甘草昔、新西兰牡荆昔II、芒柄花昔、甘草酸和甘草皂昔G2由实验室制备所得，经1H,13C-NMR鉴定；甲酸（Tedia,Fairfield,USA）、乙月青、甲醇为色
7、谱级（Merck,Darmstadt,Germany）,LC所用水为Millipore超纯水，其余所用试剂均为分析纯。2方法2.1供试品溶液的制备按照金匮要略中酸枣仁汤各药材配比，准确称取酸枣仁117.7g.茯苓23.8g.川苇23.8g.知母23.7g和甘草11.9g,置2L烧瓶中，加入6倍量水，浸泡12h后用电热套加热回流lh,倾出第1次提取液,纱布过滤；药渣中加入4倍量水，再用电热套加热回流lh,倾出第2次提取液，纱布过滤，合并2次提取液
