环境扫描电镜和其应用

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1、环境扫描电镜及其应用tina(2010-09-2511:59:44)   邵曼君(中国科学院化工冶金研究所,北京100080) 环境扫描电镜(environmentalscanningelectronmicroscope,ESEM)是近年发展起来的新型扫描电镜.它与常规扫描电镜(SEM)的主要区别在样品室:常规扫描电镜样品室真空度必须优于10-3Pa,绝缘样品需要表面金属化;而ESEM的样品室通入气体处于低真空的“环境”状态,根据气体电离及放大原理,非导体及含水样品可以不经表面喷涂处理(喷金或喷碳)就能

2、直接观察.ESEM扩大了SEM的应用领域,随着ESEM的逐渐完善,有关应用ESEM仪器的论文逐年增多.本文将简单地介绍ESEM的成像原理和我国第一台ESEM(KYKY1500型)的特点,以及ESEM在物理､材料､生物科学等方面的应用和我们近年来开展的工作.1环境扫描电镜的成像原理在高真空的常规扫描电镜中,用标准的EverhartThornley探测器来接受被高能入射电子激发的样品的信号电流(二次电子和部分背散射电子),经放大后形成图像.由于这类探测器中的闪烁体光电倍增管探头上加了几千伏的电压,因此只能在

3、高真空下工作。早年就有人做过在通气的环境下用电子光学原理观察样品形貌的成像原理研究,但完整的ESEM技术的建立在80年代,其中澳大利亚的Danilator[1]和英国的Farley与Shah[2,3]在成像的机理及电镜的技术上做了不少的工作.环境SEM成像原理及电子探测器的机理可以简单地用图1来描述[4].图中,由电子枪发射的高能入射电子束(1)穿过压差光阑进入样品室,射向被测定的样品(5),从样品表面激发出信号电子:二次电子———SE(4)和背散射电子———BSE(3).由于样品室内有气体存在,入射电

4、子和信号电子与气体分子碰撞,使之电离产生电子和离子.如果我们在样品和电极板(2)之间加一个稳定电场,电离所产生的电子和离子会被分别引往与各自极性相反的电极方向,其中电子在途中被电场加速到足够高的能量时,会电离更多的气体分子,从而产生更多的电子,如此反复倍增.ESEM探测器正是利用此原理来增强信号的,这又称气体放大原理.但是样品室中气体分子的存在对于SEM的成像也有着副作用,由于气体分子对入射电子的散射使部分电子改变方向,不落在聚焦点上,从而产生图像的背底噪音;同时入射电子使气体分子电离,产生电子和离子,

5、也会加大图像的背底噪音.因而偏压电场的电压､方向及电极板的形状,气体状态(种类､压力等)和入射电子路径等因素都会对图像的分辨率产生影响,必须选择适当的参数才能使分辨率的降低保持在最小的限度.不同的探测器应有不同的工作参数,有关国产的KYKY1500ESEM的详细情况请参阅文献[5]和[6].2KYKY1500高温环境扫描电镜KYKY1500高温环境扫描电镜是由中国科学院科学仪器中心和中国科学院化工冶金研究所于1993年合作研制的样机.它的主要结构特点是:三级真空系统､环境信号探测系统和高温样品台.此台仪

6、器是用KYKY1000B扫描电镜改造而成,它的技术指标是:在样品室气压为1300Pa和温度为800℃时达到60nm的分辨率.为了使样品室通入气体且达到2600Pa的真空度,而电子枪部分的真空度仍然处于10-3Pa,在下极靴部位须加一个真空夹层,形成电镜镜筒的三级真空.真空夹层有两个压差光阑,上部的压差光阑也就是物镜光阑,孔径为200μm,下部的压差光阑的孔径为300μm.设计的参数是:电子枪的真空度10-3Pa,真空夹层的真空度1—10Pa,样品室的最高真空度为2600Pa.环境信号探测系统是专为在高温

7、下接受环境电子信号而设计的,采用的结构如图2所示,即在样品上加负偏电压,而在电极板上接受信号.这种形式的结构可以使高温样品台的加热炉丝的电流产生的干扰较小.高温样品台的最高温度可达到1200℃,其结构可参阅文献[5].3ESEM的应用发展如果用常规的扫描电镜对非导体样品进行观察,由于入射电子的作用,电子会在非导体样品表面上不断聚集,引起充放电现象,无法正常地观察表面图像.所以,观察前必须对非导体的表面进行金属化处理(镀金或镀碳).采用环境扫描电镜进行观察时,情况会发生根本的变化.正如第一节所述,样品室中

8、的环境气体在入射电子和信号电子的碰撞下产生大量的电子和正离子,这些正离子会与样品表面积累的电子迅速作用,消除充放电现象,使不导电的样品不经表面处理而直接观察成为可能.对于含水的样品来说,在足够的气压下,水的蒸发速度降低,潮湿样品不会很快地失去水分和变形,能够不经冷冻制样而直接观察其原来的自然形貌.早期发表的ESEM的应用文章大多集中在对含水的样品(植物､玉米的断面､面包的霉菌[7]､生物细胞､湿的NaCl晶体等)以及对非导体样品(玻璃､橡胶