三黄片中辅料聚丙烯酸树脂ⅱ的质量研究

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1、从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果三黄片中辅料聚丙烯酸树脂Ⅱ的质量研究作者：谭玲，石战英，夏厚林，董重，吴远波【摘要】目的将辅料的质量考察加入到制剂的质量研究中，完善三黄片质量的评价标准。方法采用红外分光光度法，滴定法等多种分析方法，就三黄片中辅料的质量进行深入研究。结果三黄片中聚丙烯酸树脂II中甲基丙烯酸单元的含量为％～％。结论制剂三黄片中辅料聚丙烯酸树脂II质量稳定。　　【关键词】三黄片；聚丙烯酸树脂II；质量研究三黄片为《中国药典》XX年版Ⅰ部收

2、载品种［1］，具有清热解毒，泻火通便的功效，为临床常用的OTC药品。现行质量标准的检测项目包括显微鉴别，盐酸小檗碱、大黄薄层色谱鉴别，土大黄检查及大黄素和大黄酚含量测定。而关于三黄片中辅料聚丙烯酸树脂II的质量研究，现行质量标准没有对其做出明确规定，文献资料中也尚未报道。为了探讨这一问题，本文以聚丙烯酸树脂Ⅱ的质量标准为基础，以模拟包衣随行辅料样品、未包衣样品为对照，考察其在制剂中的性状、鉴别和含量测定等，建立相应的测定方法，以期更好地控制三黄片的质量。课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要

3、有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果　1仪器与试剂Spectrumoneb型红外分光光度计；Agilent1100型高效液相色谱仪。甲醇，水为重蒸水，其它试剂均为分析纯。聚丙烯酸树脂II：湖州展望药业有限公司生产，批号:。聚丙烯酸树脂II包衣的三黄片及未包衣的三黄片：成都中医药大学中药制剂教研室制备。方法与结果.1性状将薄膜包衣从制剂上剥离，观察其性状特征，对比模拟包衣样品。模拟包衣样品的制备：取聚丙烯酸树脂II适量，精密称重，模拟制剂过程

4、，以70％乙醇溶解，搅拌后静置过夜，加入1%的甘油，于玻璃板上挥干。表1原料、模拟包衣样品、三黄片性状.2鉴别采用红外光谱法进行鉴别。.供试品的制备分别取聚丙烯酸树脂II(原料)及其包衣后的三黄片和模拟包衣样品mg，加入500mg干燥KBr晶体，混匀，研磨后压片，于000～450cm-1红外区扫描。.对照品制备以标准EudragitL100为对照。.包衣前后红外光谱对比红外光谱图见图1～4。课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和

5、理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果结果表明，三黄片中聚丙烯酸树脂II的IR谱与聚丙烯酸树脂II原料及其模拟包衣样品的特征峰IR谱的峰位、峰宽、峰高均相似，表明辅料聚丙烯酸树脂II在三黄片中性质依然稳定。.3含量测定《中国药典》XX年版Ⅱ部中丙烯酸树脂类辅料尚无含量测定项，参考国外药典［2］，采用滴定法测定三黄片制剂中聚丙烯酸树脂Ⅱ中丙烯酸单元的含量。　　方法：取样品约g，精密称重，以丙酮∶异丙醇10ml溶解，滴加几滴酚酞指示剂，用mol/LNaOH标准溶液滴定，计算所含甲基丙烯酸单元的含量，每毫升mo

6、l/LNaOH溶液相当于甲基丙烯酸单元。.方法学考察模拟包衣试验:取聚丙烯酸树脂Ⅱ模拟包衣样品约g，照含量测定法重复操作5次，结果表明，经过包衣后，甲基丙烯酸单元的含量有所降低，在％～％之间。考虑可能由于包衣时用乙醇为溶剂，发生酯化反应，降低了－COOH含量。阴性干扰试验：取未包衣三黄片g，精密称定，依法法测定。结果表明阴性干扰较小。精密度试验：精密称取聚丙烯酸树脂Ⅱ、模拟包衣样品、三黄片中聚丙烯酸树脂II样品，依照含量测定方法，重复操作5次，其RSD分别为%，%，%。结果表明精密度良好。课题份量和难易程度要恰当，博士生能在二年内作出结果，硕士生能在

7、一年内作出结果，特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发，应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性，便于研究生提出新见解，特别是博士生必须有创新性的成果稳定性试验：精密称取聚丙烯酸树脂Ⅱ、模拟包衣样品、三黄片中聚丙烯酸树脂II样品，依照含量测定方法，分别于0，4，h，用mol/LNaOH溶液滴定，其RSD分别为%，%，%，结果表明稳定性良好。　　　样品测定分别精密称取聚丙烯酸树脂Ⅱ、模拟包衣样品、制剂中聚丙烯酸树脂II薄膜，依法进行测定。结果见表2。表2样品中甲基丙烯酸单元含量　讨论红外鉴别试验表明制剂中的聚丙烯酸树脂

8、II与原料、对照品、模拟包衣样品特征峰的峰位、峰宽、峰高均相似，提示红外光谱法可以鉴别三黄片制剂中的聚丙烯酸