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时间:2019-01-01
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1、从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果三黄片中辅料聚丙烯酸树脂Ⅱ的质量研究作者:谭玲,石战英,夏厚林,董重,吴远波【摘要】目的将辅料的质量考察加入到制剂的质量研究中,完善三黄片质量的评价标准。方法采用红外分光光度法,滴定法等多种分析方法,就三黄片中辅料的质量进行深入研究。结果三黄片中聚丙烯酸树脂II中甲基丙烯酸单元的含量为%~%。结论制剂三黄片中辅料聚丙烯酸树脂II质量稳定。 【关键词】三黄片;聚丙烯酸树脂II;质量研究三黄片为《中国药典》XX年版Ⅰ部收
2、载品种[1],具有清热解毒,泻火通便的功效,为临床常用的OTC药品。现行质量标准的检测项目包括显微鉴别,盐酸小檗碱、大黄薄层色谱鉴别,土大黄检查及大黄素和大黄酚含量测定。而关于三黄片中辅料聚丙烯酸树脂II的质量研究,现行质量标准没有对其做出明确规定,文献资料中也尚未报道。为了探讨这一问题,本文以聚丙烯酸树脂Ⅱ的质量标准为基础,以模拟包衣随行辅料样品、未包衣样品为对照,考察其在制剂中的性状、鉴别和含量测定等,建立相应的测定方法,以期更好地控制三黄片的质量。课题份量和难易程度要恰当,博士生能在二年内作出结果,硕士生能在一年内作出结果,特别是对实验条件等要
3、有恰当的估计。从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果 1仪器与试剂Spectrumoneb型红外分光光度计;Agilent1100型高效液相色谱仪。甲醇,水为重蒸水,其它试剂均为分析纯。聚丙烯酸树脂II:湖州展望药业有限公司生产,批号:。聚丙烯酸树脂II包衣的三黄片及未包衣的三黄片:成都中医药大学中药制剂教研室制备。方法与结果.1性状将薄膜包衣从制剂上剥离,观察其性状特征,对比模拟包衣样品。模拟包衣样品的制备:取聚丙烯酸树脂II适量,精密称重,模拟制剂过程
4、,以70%乙醇溶解,搅拌后静置过夜,加入1%的甘油,于玻璃板上挥干。表1原料、模拟包衣样品、三黄片性状.2鉴别采用红外光谱法进行鉴别。.供试品的制备分别取聚丙烯酸树脂II(原料)及其包衣后的三黄片和模拟包衣样品mg,加入500mg干燥KBr晶体,混匀,研磨后压片,于000~450cm-1红外区扫描。.对照品制备以标准EudragitL100为对照。.包衣前后红外光谱对比红外光谱图见图1~4。课题份量和难易程度要恰当,博士生能在二年内作出结果,硕士生能在一年内作出结果,特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和
5、理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果结果表明,三黄片中聚丙烯酸树脂II的IR谱与聚丙烯酸树脂II原料及其模拟包衣样品的特征峰IR谱的峰位、峰宽、峰高均相似,表明辅料聚丙烯酸树脂II在三黄片中性质依然稳定。.3含量测定《中国药典》XX年版Ⅱ部中丙烯酸树脂类辅料尚无含量测定项,参考国外药典[2],采用滴定法测定三黄片制剂中聚丙烯酸树脂Ⅱ中丙烯酸单元的含量。 方法:取样品约g,精密称重,以丙酮∶异丙醇10ml溶解,滴加几滴酚酞指示剂,用mol/LNaOH标准溶液滴定,计算所含甲基丙烯酸单元的含量,每毫升mo
6、l/LNaOH溶液相当于甲基丙烯酸单元。.方法学考察模拟包衣试验:取聚丙烯酸树脂Ⅱ模拟包衣样品约g,照含量测定法重复操作5次,结果表明,经过包衣后,甲基丙烯酸单元的含量有所降低,在%~%之间。考虑可能由于包衣时用乙醇为溶剂,发生酯化反应,降低了-COOH含量。阴性干扰试验:取未包衣三黄片g,精密称定,依法法测定。结果表明阴性干扰较小。精密度试验:精密称取聚丙烯酸树脂Ⅱ、模拟包衣样品、三黄片中聚丙烯酸树脂II样品,依照含量测定方法,重复操作5次,其RSD分别为%,%,%。结果表明精密度良好。课题份量和难易程度要恰当,博士生能在二年内作出结果,硕士生能在
7、一年内作出结果,特别是对实验条件等要有恰当的估计。从本学科出发,应着重选对国民经济具有一定实用价值和理论意义的课题。课题具有先进性,便于研究生提出新见解,特别是博士生必须有创新性的成果稳定性试验:精密称取聚丙烯酸树脂Ⅱ、模拟包衣样品、三黄片中聚丙烯酸树脂II样品,依照含量测定方法,分别于0,4,h,用mol/LNaOH溶液滴定,其RSD分别为%,%,%,结果表明稳定性良好。 样品测定分别精密称取聚丙烯酸树脂Ⅱ、模拟包衣样品、制剂中聚丙烯酸树脂II薄膜,依法进行测定。结果见表2。表2样品中甲基丙烯酸单元含量 讨论红外鉴别试验表明制剂中的聚丙烯酸树脂
8、II与原料、对照品、模拟包衣样品特征峰的峰位、峰宽、峰高均相似,提示红外光谱法可以鉴别三黄片制剂中的聚丙烯酸
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