附件3：豆制品中乌洛托品（征求意见稿）.doc

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1、DBS江苏省地方标准DBS32/XXXXX—XXXX食品安全地方标准豆制品中乌洛托品的测定液相色谱-质谱/质谱法和激光拉曼光谱法XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施江苏省卫生厅发布DBS32/XXXXX—XXXX前言本标准系首次发布。10DBS32/XXXXX—XXXX食品安全地方标准豆制品中乌洛托品的测定液相色谱-质谱/质谱法和激光拉曼光谱法1　范围本标准适用于豆制品中乌洛托品残留量的检测和确证。本标准第一法为液相色谱-质谱/质谱法仲裁法；第二法为激光拉曼光谱法适用于快速测定。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，

2、仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法第一法液相色谱-质谱/质谱法3　原理试样经乙腈提取，正己烷去除脂溶性杂质，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4　试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1　试剂4.1.1　乙腈：色谱纯。4.1.2　氨水（25%）。4.1.3　甲酸铵。4.1.4　无水硫酸钠：650℃灼烧4h,冷却后储于干燥器中备。4.2　试剂配制4.2.1　流动相A（10mmol/L甲酸铵缓冲溶液）：称取0.

3、63g甲酸铵溶于1L水中，用氨水调节pH值至7.6。4.2.2　乙腈饱和的正己烷：20mL乙腈中加入100mL正己烷，充分震荡后，静置分层，取上层正己烷备用。10DBS32/XXXXX—XXXX1.1　标准品乌洛托品（分子式：C6H12N4）标准物质：纯度大于99%。1.2　标准溶液配制1.2.1　标准储备液：准确称取乌洛托品标准品（3.4），用乙腈配制成浓度为100μg/mL的标准储备液。储备液在0℃～4℃冰箱避光保存，可使用6个月。1.2.2　标准中间使用液：准确量取标准储备液（3.5.1）1.0mL，用乙腈稀释并定容至100mL，浓度相当于1.0µg/mL，使用

4、前配制。1.2.3　标准使用液：精密量取适量体积的标准中间使用液（3.5.2），用乙腈配制适当浓度的标准工作溶液，至少配制5个点。使用前配制。1.3　材料微孔滤膜：0.22μm，有机相。2　仪器和设备2.1　液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。2.2　分析天平：感量为1mg。2.3　pH计：测量精度±0.02。2.4　组织捣碎机。2.5　粉碎机。2.6　离心机（最高转速4000r/min）。2.7　涡旋混匀器。2.8　均质器。2.9　电动振荡器：振荡频率300次/分。2.10　氮吹仪。3　分析步骤3.1　试样制备3.1.1　腐竹、豆粉等水分少的豆制品:称

5、取粉碎、过20目筛的试样2g（精确至0.001g），于50mL具塞离心管中，加入10mL乙腈，涡旋混匀，于震荡器（震荡频率300次/分）上震荡提取20min，以3500r/min离心5min，吸取上清液2mL于10mL离心管中，加入2mL乙腈饱和的正己烷溶液（3.3.2），涡旋混匀1min，在3500r/min下离心2min，弃去上层正己烷，重复用乙腈饱和的正己烷溶液萃取一次，下层液过0.22μm滤膜(3.6.1)，待测。10DBS32/XXXXX—XXXX1.1.1　豆腐等含水较多的豆制品：准确称取经过捣碎的试样2g（精确至0.001g）于50mL具塞离心管中，加入

6、5mL乙腈，均质20s,用约5mL乙腈清洗均质器刀头，合并洗液于离心管中，摇匀，加入适量无水硫酸钠(3.2.5)，使其过量至固体颗粒物不结块,震荡提取20min（震荡频率300次/分），以3500r/min离心5min，上清液转移至25mL容量瓶中，再分别用5mL乙腈洗剂样品两次，离心，上清液合并至容量瓶中，用乙腈定容至刻度。吸取其中3mL提取液于10mL离心管中，加入3mL乙腈饱和的正己烷溶液（3.3.2），涡旋1min ，在3500r/min下离心2min，弃去上层正己烷，重复用乙腈饱和的正己烷溶液萃取一次。准确移取2.5mL下层乙腈溶液于10mL玻璃管中，40摄

7、氏度下氮气吹干，用乙腈定容至1mL，过0.22μm滤膜(3.6.1)，待测。1.2　仪器参考条件1.2.1　液相色谱条件a)色谱柱：InnovationTMKinetexHILIC100AColumn，50mm×2.1mm，粒径2.6µm或相当者；b)流速：0.2mL/min；c)柱温：25℃；d)进样量：5µL；e)流动相及梯度洗脱条件见表1。表1　流动相及梯度洗脱条件时间min流动相A（3.3.1）%流动相B（乙腈）%090100.490100.510902.510903.090106.090101.2.2　质谱条件a)离子源：电喷雾离子源；f)