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时间:2018-12-29
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1、为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划芦丁的提取实验报告(共6篇) 实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定 实验目的要求 1.制备芦丁,供药用。 2.通过芦丁的制备,掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。3.熟悉重结晶技巧。 4.了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法。 实验的基本原理 1.芦丁的提取原理 利用芦丁结构中含有多个酚羟基,呈酚酸性,能在碱水中溶解的性质,可用碱性溶剂进行提取,提取液加酸后可沉淀析出。也可利用芦
2、丁在冷水中溶解度小,在热水中溶解度大的性质进行提取。 2.芦丁的分离原理 利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小,在热乙醇中溶解度大,以及在热水中溶解度大,在冷水中溶解度小的性质分离。芦丁用溶剂加热溶解后,趁热抽滤,滤液放冷后能析出而达到分离的目的。也可采用醇溶水沉法进行精制。3.芦丁的鉴定原理目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培
3、训计划 利用吸附薄层色谱的分离原理,芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开,显色,以达到鉴定芦丁的目的。 通过专属的化学显色反应,确定芦丁的成分类型。 (三)实验内容 1.用碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁。2.用酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁。3.溶剂重结晶精制芦丁。 4.薄层色谱法和显色反应鉴定芦丁 (四)实验药材仪器与试剂 1.实验药材槐米20g。 2.仪器:磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、粉碎机、500ml烧杯,1000ml烧杯,50ml烧杯,250ml园底烧瓶、500ml园底烧瓶、100ml量筒、
4、50ml量筒、100ml锥形瓶、50ml锥形瓶、研钵、移液管、减压过滤装置,布氏漏斗,抽滤瓶、层析缸等。 3.试剂:硼砂、氧化钙、HCI、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸、PH试纸等。实验步骤 1.提取 称取槐米粗粉20g,在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中,加水200ml,用磁力加热搅拌器加热煮沸30min,趁热过滤。残渣同法操作一次,合并两次滤液,放置冰箱中析晶,待全部析出后,减压抽滤,用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶,抽干,得粗制芦丁,干燥,称重,计算得率。 2.精制目的-通过该培训员工可对保安行业有
5、初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 取粗制芦丁1g,置于250ml园底烧瓶中,加80%乙醇30ml加热回流15分钟,趁热抽滤。滤液置250ml烧杯中,向滤液中加蒸馏水至溶液呈明显混浊,室温放置,抽滤得精致芦丁。用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶,晾干,称重。 (六)过程与现象记录 Day1 1.提取 ①称取研碎的粗槐米,组装仪器。 ②原料放入500m
6、L烧瓶中加水200mL,磁力搅拌加热。烧瓶中为咖啡色悬浮液,有甘苦气味,沸腾前不断产生小气泡上,液体中有明显漩涡。102℃沸腾,产生大量气泡,药渣翻滚,漩涡被气泡遮盖。加热过程中时常停止沸腾,续略升温2~3℃。随着时间的延长,液体颜色加深。煮沸觃程中应控制液量,过少难以提出药品,过多容易喷出瓶口。 ③最初用抽滤法分离残渣,但是溶液很稠且含糖分较多,难以流下,并且易阻塞和冲破滤纸,还渐渐冷却。后改用离心法,5000r,15min(1-7),效果略好,但是溶液还是冷却,溶解的提取物较少。滤液为深黄色色,粘稠,气味浓厚甘甜
7、。 ④再次将滤渣至于放入500mL烧瓶中加水200mL磁力搅拌加热30min,液体颜色略比第一次深。⑤将两次得到的浸液收集放入冰箱备用。 Day2目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划 2.精制 1.将粗提物抽滤,干燥得粗制芦丁。 2.取粗制芦丁,置于250ml园底烧瓶中,加80%乙醇30ml,加热回流15分钟,
8、加热前没有充分分散固体粗提物,趁热抽滤,得到黄色油状液体。 2.另旋转蒸发粗提物的滤液,没有产物。 Day3 3.鉴定 点滴显色反应从放置一周的粗提物中取芦丁的甲醇溶液分别点在滤纸上,挥去溶 剂,紫外照射,光吸收明显,然后分别添加供试液芦丁的甲醇溶液和显色剂2%三氯化铝乙醇溶液,显黄色,在紫外灯下λ365nm观察有明显亮
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